GB-541311-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB 5413.11—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定 National food safety standard Determination of vitamin B1 in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 5413.11—2010 前 言 本标准代替GB/T 5413.11-1997 《婴幼儿配方食品和乳粉维生素B 的测定》。 1 本标准与GB/T 5413.11-1997相比，主要变化如下： ——标准名称改为《婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》； ——取消了原标准第一法（荧光分光光度法）； ——对原标准的结构进行了修改； ——外标法定量采用多点标准曲线法； ——在结果计算时明确样品中维生素B1含量以硫胺素计； ——增加附录A标样的液相色谱图。 本标准附录A为资料性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5413-1985 、GB/T 5413.11-1997 。 I GB 5413.11—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 样品在稀盐酸环境中恒温水解，酶解，样液用碱性铁氰化钾衍生，正丁醇（或异丁醇）萃取后，经 C18 反相色谱柱分离，用荧光检测器（Ex ：375 nm，Em ：435 nm ）检测，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 正丁醇或异丁醇。 4.2 铁氰化钾。 4.3 氢氧化钠。 4.4 浓盐酸。 4.5 三水乙酸钠。 4.6 冰乙酸。 4.7 甲醇：色谱纯。 4.8 维生素 B1 标准品：硫胺素盐酸盐或硫胺素硝酸盐，纯度≥99 % 。 4.9 铁氰化钾溶液（20 g/L ）：称取2 g 铁氰化钾（4.2 ），用水溶解并定容至 100 mL。临用前配制。 4.10 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取25 g 氢氧化钠（4.3 ），用水溶解并定容至 250 mL 。 4.11 碱性铁氰化钾溶液：将 5 mL 铁氰化钾溶液（4.9 ）与200 mL 氢氧化钠溶液（4.10 ）混合。临用前 配制。 4.12 盐酸（0.1 mol/L ）：吸取9 mL 浓盐酸（4.4 ），溶于 1000 mL 水中。 4.13 盐酸（0.01 mol/L ）：吸取0.1 mol/L 盐酸（4.12 ）50 mL，用水稀释并定容至 500 mL 。