薄层色谱分析法及其进展.PDF

第 2 1卷 　第 3期 大 学 化 学 2006年 6月 薄层色谱分析法及其进展 汪瑗 　朱若华 　陈惠 (首都师范大学化学系 　北京 100037) 　　摘要 　介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法 ,薄层色谱与红外光谱 、表面增强拉 曼光谱 、核磁共振 、质谱 、电化学等联用检测技术 , 以及薄层色谱与联用检测技术在医药 、生物制 品、毒物 、环境有害物质 、食品及其他领域定性定量分析中的应用 ,并对其前景进行了展望 。 ( ) 　　薄层色谱 th in layer ch rom atograp hy, TLC 是一种快速 、简便 、高效 、经济 、应用广泛的色谱 分析方法 。薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品 ,分析成本低 ,对样品预处理要求低 ,对 固定相 、展开剂的选择自由度大 ,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱 后衍生化处理的样品分析 。TLC广泛地应用于药物 、生化 、食品和环境分析等方面 ,在定性鉴 定 、半定量以及定量分析中发挥着重要作用 。常规的 TLC 法存在展开时间长 、展开剂体积需 求大和分离结果差等缺点 。高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效 、快速 、操作简便 、 结果准确 、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术 , 已广泛用于各个领域 。下面对薄层色谱方 法 、薄层色谱检测技术和薄层色谱应用的新进展进行介绍 。 1　常规的薄层色谱方法 　　TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质 。常规薄层色谱的 μ 固定相为未改性的硅胶 、氧化铝 、硅藻土 、纤维素和聚酰胺等 ,平均颗粒度 20 m , 点样量 1～ μ 5 L ,展开时间 30 ～200m in ,检测限 1～5ng。以正相色谱 占主导地位 ,设备简单 ,所需资金投入 少 ;不足之处是分离所需时间长 ,有明显的扩散效应 。周漩等 [ 1 ] 在硅胶 G薄层板上用氯仿 乙 ( : : : ) 酸乙酯 甲醇 水 体积比 15 40 22 10 作展开剂 ,测定了人参皂甙的 R f 值 ,并计算描述了在正 ( 相薄层色谱中人参皂甙结构与保留值之间的关系 。谢丽华等以乙酸乙酯 无水乙醇 水 体积 : : ) ( ) ( ) 比 4 1 0. 6 为展开剂 ,玄参的特征性有效成分哈巴俄苷 harp ago side 和哈巴苷 harp agide 为 对照品 ,对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材进行检测 ,建立了中药玄参薄层色谱鉴别 法 ,方法操作简便 、准确 、可靠 。 2　高效薄层色谱 ( ) 　　高效薄层色谱 HPTLC 采用更细 、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相 ,对吸附剂进行 疏水和亲水改性 ,可以实现正相和反相薄层色谱分离 ,提高了色谱的选择性 。C 、C 和 C 化学 2 8 18 μ μ 键合硅胶板为常见反相薄层板 。高效板厚平均 100 ～250 m 、点样量 0. 1～0. 2 L ,展距 3 ～ μ 6cm ,展开时间 3 ～20m in ,最小检测量 0. 1～0. 5 g,较常规 TLC 可改善分离度 ,提高