水中自由氰化物检测方法微扩散法.pdf

水中自由氰化物檢測方法 —微擴散法 中華民國 105 年12月 23日環署檢字第 1050104613號公告 自中華民國 106 年4月 15日生效 一、方法概要 NIEA W460.50C - 自由氰化物係指氰離子（ CN ）及氰化氫（HCN ），兩者在水中之 濃度比例與水樣 pH 值有關。水樣導入微擴散槽（ Microdiffusion cell ） 外室（Outer chamber ），以磷酸鉀溶液調整 pH 值至 6 ，並置於氣密暗 處，水樣中自由氰化物以氰化氫型態擴散至置於微擴散槽中央室 （Center chamber ）之氫氧化鈉溶液吸收。擴散 6 小時後，吸收液經磷 酸鹽緩衝溶液酸化，氰離子與氯胺 T 反應形成氯化氰（ CNCl ，註 1 ），此化合物與吡啶-丙二醯脲（Pyridine barbituric acid ）試劑反應即 可產生紫色物質，使用分光光度計於波長 578～587 nm 測其吸光度， 即可求得水樣中自由氰化物濃度。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水、飲用水水源、地面水、地下水、放流水及廢 （污）水中自由氰化物之檢測。 三、干擾 （一）氧化劑（如氯）會分解自由氰化物，氯與自由氰化物反應形成氯 化氰（CNCl ），在鹼性條件下水解成氰酸鹽（CN - ）。在水樣中 添加亞砷酸鈉（ NaAs ）或硫代硫酸鈉（Na S ）可去除此干 擾。 2 2 2 3 - （二）硫化物之氧化產物會快速將自由氰化物轉換為硫氰酸鹽（ SCN ） （尤其於高 pH 值下），此干擾可於樣品中加入碳酸鉛或醋酸鉛 ， 以產生不溶性硫化鉛（PbS ），並藉由過濾加以去除。 （三）若樣品 pH 值小於 12 ，自由氰化物（以氰化氫型態存在）可能揮 發而損失。樣品採集、去除氧化物及硫化物後，若無法立即分析， 於保存前應調整 pH值至≧ 12 。 （四）除氧化劑及硫化物外，自由氰化物亦可與其他化學物質如醛類等 產生反應，由於自由氰化物具反應性，樣品採集後應儘速完成分 析。 （五）水樣中之鐵氰化物若照射紫外線，會分解產生自由氰化物，故樣 品檢測之擴散步驟應於暗處進行。 1 四、設備與材料 （一）碘化鉀－澱粉試紙（ Potassium iodide-starch test paper ）。 （二）醋酸鉛試紙（ Lead-acetate test paper ） （三）pH 試紙： pH 值變色間隔 0.5 以內。 （四）微擴散槽：康氏型式（ Conway-type ），塑膠材質，外徑 83 mm ，附蓋，使用時可保持氣密（如圖一）。 （五）微量移液管： 0.20 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、1.50 mL 、2.50 mL 、5.00 mL 、10.0 mL 、15.0 mL 及 30.0 mL 。 （六）移液管或注射器（ Syringe ）：可準確移取 1.30 mL 及 3.00 mL 溶 液。 （七）分光光度計：可設定 575 nm 至 590 nm 間波長，使用 1 cm 樣品槽 （八）樣品槽：分光光度計用，光徑 1 cm ，附塞子。 五、試劑檢測時使用之試劑除非另有說明，否則必須為試藥級。若使用其他 等級試劑，在使用前須確認該試劑具足夠高之 純度