丁基羟基苯甲醚公示稿.pdfVIP

2018 年9 月 丁基羟基苯甲醚 Dingjiqiangjibenjiami Butylated Hydroxyanisole C11H16O2 180.25 [25013-16-5] 本品为2-叔丁基-4-羟基苯甲醚与 3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的混合物，含 C11H16O2 不得少 于98.5%，其中含2-叔丁基-4-羟基苯甲醚不得过10.0%。 【性状】 本品为白色至微黄色或粉红色的结晶性粉末或蜡状固体；具有特异性气味。 本品在二氯甲烷、乙醇中极易溶解，在水中几乎不溶或不溶。 【鉴别】 （1）取本品约0.5mg，加70%乙醇5ml 溶解，加2%硼酸钠溶液2ml 与0.01% 氯亚胺基-2,6-二氯醌无水乙醇溶液1ml，摇匀后，溶液显蓝色。 （2 ）取本品约 10mg，加乙醇2ml 溶解，加0.1%丙酸睾酮乙醇溶液 1ml 与8.5%氢氧化 钠溶液2ml ；80℃水浴加热10 分钟，放冷，溶液显红色。 （3 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰 的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品约50mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加流动相溶解并 稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml 量瓶中，用流动相稀释至刻 度，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4 倍，供试品溶液的色谱图 中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4 倍（0.2% ），杂质峰面积 的和不得大于对照溶液峰面积的1 倍（0.5% ）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841 ），遗留残渣不得过0.1% 。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821 第二法），含重金属不得过 百万分之十。 【含量测定】 照液相色谱法（通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以5%冰醋酸溶液（取 冰醋酸50ml 加水1000ml，混匀。）-乙腈（40:60 ）为流动相；检测波长为290nm 。取2-叔丁 基-4-羟基苯甲醚与3-叔丁基-4-羟基苯甲醚对照品适量，加流动相稀释制成每1ml 中约含10μg 与100μg 的混合溶液，取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，2-叔丁基-4-羟基苯甲醚与3- 叔丁基-4-羟基苯甲醚的分离度应符合要求。 测定法 取本品约10mg ，精密称定，置 100ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液，精密量取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取2-叔丁基-4-羟基苯 甲醚与3-叔丁基-4-羟基苯甲醚对照品适量，分别用流动相稀释制成每1ml 中各含10μg 与 1 2018 年9 月 100μg 的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，2-叔丁基-4-羟基苯甲 醚与3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的和，即得。 【类别】药用辅料，抗氧剂。 【贮藏】遮光，密封，置阴凉处保存。 【起草单位】 广东省药品检验所 【复核单位】 山东省食品药品检验研究院 2