氢化物发生r原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的微量锗.pdf

２０１０年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３９５～３９８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０４ ０３９５ ０４ 氢化物发生 －原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的微量锗 董亚妮，田　萍，熊　英，胡建平，牟乃仓，罗冰虹 （陕西省地质矿产实验研究所，陕西 西安　７１００５４） 摘要：样品经硝酸－氢氟酸－硫酸混合酸溶解，磷酸提取，用原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿 石中的微量锗，干扰少，灵敏度高。实验确定了介质最佳酸度，对干扰元素的允许量进行了试验。方法检 出限为２０．６４ｎｇ／ｇ，测定范围为０．２０～１００μｇ／ｇ。经全国不同地区７家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿 石国家标准物质验证，方法精密度好，准确度高。 关键词：铜矿石；铅矿石；锌矿石；原子荧光光谱法；锗 中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１４．４３１ 文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＧｅｒｍａｎｉｕｍｉｎＣｏｐｐｅｒ，ＬｅａｄａｎｄＺｉｎｃＯｒｅｓｂｙ ＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＤＯＮＧＹａｎｉ，ＴＩＡＮＰｉｎｇ，ＸＩＯＮＧＹｉｎｇ，ＨＵＪｉａｎｐｉｎｇ，ＭＯＵＮａｉｃａｎｇ，ＬＵＯＢｉｎｇｈｏｎｇ （ＳｈａａｎｘｉＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｘｉ′ａｎ　７１００５４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅｇｅｒｍａｎｉｕｍｉｎｃｏｐｐｅｒ，ｌｅａｄａｎｄｚｉｎｃｏｒｅｓｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＨＧＡＦＳ）ｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．ＳａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｗｉｔｈｍｉｘｅｄａｃｉｄｏｆＨＣｌＨＮＯ ３ ＨＳＯａｎｄｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｈｏｔｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ．ＴｒａｃｅＧｅｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＧＡＦＳ． ２ ４ Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓａｎｄｔｈｅｔｏｌｅｒａｎｃｅｏｆｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓａｌｓｏｔｅｓｔｅｄ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒＧｅｗａｓ２０．６４ｎｇ／ｇｗｉｔｈｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｒａｎｇｅｏｆ０．２０～１００μｇ／ｇ．ＴｈｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｔｅｓｔｅｄｂｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅＧｅｉｎＮａｔｉｏｎａｌ ＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅｃｏｐｐｅｒ，ｌｅａｄａｎｄｚｉｎｃｏｒｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｐｐｅｒｏｒｅ；ｌｅａｄｏｒｅ；ｚｉｎｃｏｒｅ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｇｅｒｍａｎｉｕｍ 锗是一种稀散元素，在地壳中的富矿极少，分 芴酮－十六烷基三甲基溴化铵光度法等４个分析 布很分散，大部分属于共生矿，主要伴生在铜、铅、 方法。这些方法通常都需要有机溶剂，有机溶剂的 锌、锡、砷、银、铁等矿石中［１］。近年来，随着锗需 毒性很强，会对操作人员的健康带来伤害。目前氢 求量的增加，寻找和利用锗资源已经是世界发展锗 化物发生－原子荧光光谱法（ＨＧ－ＡＦＳ）已成为测 工业的关键，因此建立铜、铅、锌矿石中锗的分析方 定微量锗的主要分析方法，在岩石矿物分析等领域 法很重要。测定锗 的方法较多［２－１２］。ＧＢ／Ｔ 中得到越来越多的应用［１５－２２］。本文在前人工作的 １４３５３．１４—１９９３《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分 基础上进