水溶性聚磷酸铵制备工艺研究.pdf

第20卷第3期 石家庄学院学报 Vol.20，No.3 2018 年5 月 Journal of Shijiazhuang University May 2018 水溶性聚磷酸铵制备工艺研究 张宝华 （石家庄学院 化工学院 河北，石家庄 050035） 摘 要：以除去金属后的磷化渣母液浓缩物和尿素为原料，以磷酸为促进剂、高碳醇脂肪酸复 合物为消泡剂，130耀135益条件下反应制备了水溶性聚磷酸铵.产品氮含量为 11% ，PO 含量为 2 5 -1 40%，溶解度达39g·（100g水），平均聚合度为11. 关键词：水溶性聚磷酸铵；磷化渣母液；尿素；磷酸 中图分类号：O629.9 文献标识码：A 文章编号：1673-1972（2018）03-0011-04 0 引言 水溶性聚磷酸铵是一种新型缓溶性长效液体肥料，由孟山都公司开发. 由于其水溶性好，可添加微量元 素和农药，制成多功能复合肥，为水肥一体化产品，适于管道运输和喷灌、滴灌，肥料利用率可达到80%以 上，在美、日、德等发达国家广泛使用. 目前，我国水溶性聚磷酸铵生产方法尚不完善，还未形成规模. 文献报 [1-4] [5-7] 道的水溶性低聚磷酸铵的制备方法有磷酸-尿素聚合法 、磷酸铵盐-尿素聚合法 ，磷酸铵盐-PO 聚合法 2 5 [8] [9] 和正聚磷酸-氨聚合法 . 这些方法普遍存在反应温度高、副产物多、有大量气体产生、设备复杂、生产成本 高等缺点. 本研究以除去金属后的磷化渣废弃母液浓缩物为原料，低成本制备水溶性聚磷酸铵肥料. 1 实验部分 1.1 原料和试剂 除去金属后的磷化渣母液浓缩物（简称浓缩物）磷酸铵盐含量为65%耀70% ；尿素、浓磷酸、二甲基硅油均 为分析纯；高碳醇脂肪酸复合物为食品级；磷酸二氢铵、聚醚、多聚磷酸均为工业级. 1.2 实验方法 将浓缩物和尿素按一定的质量比加入到反应器中，搅拌混合，加热至一定温度，待反应液熔化后，再加 入9g反应促进剂和 1g消泡剂，保温反应一定时间，反应产生的尾气用30%的磷酸溶液吸收.停止搅拌，保 温固化30min，出料，粉碎后得到聚磷酸铵产品. 尾气吸收液达到一定浓度后，浓缩，作为原料掺入浓缩物中 循环利用. 1.3 分析方法 依中华人民共和国农业行业标准《NY/T2524-2014》，氮含量采用蒸馏-滴定法测定，PO 含量采用喹钼 2 5 柠酮重量法测定；依中华人民共和国化工行业标准《HG/T2770-2008》，溶解度采用溶液蒸发残留量法测定， 平均聚合度采用端基滴定法测定. 2 结果与讨论 2.1 聚磷酸铵最佳合成工艺研究 2.1.1 反应促进剂的选择 固定浓缩物的投料量为170g，浓缩物与尿素的质量比为3.5颐1，反应温度为 130耀135益，促进剂的加入量 收稿日期：2018-04-10 基金项目：河北省科技支撑项目） 作者简介：张宝华（1963-），男，河北石家庄人，副教授，主要从事化工研究. 12 石家庄学院学报 2018年5月 为浓缩物的5% ，反应时间为60min，考察浓磷酸和多聚磷酸对反应的促进作用，结果如表 1所示. 从表 1可 以看出，不加促进剂，反应效