浊点萃取高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和.pdf

南京农业大学学报摇 2010,33 (1):94 98 摇 Journal of NanjingAgricultural University http:/ / nauxb郾njau郾edu郾cn 陈建伟, 姚志云, 毛健伟, 等. 浊点萃取 高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究 [J]. 南京农业大学学报, 2010, 33(1):94 98 浊点萃取 高效液相色谱法测定虾肉中 孔雀石绿和结晶紫残留的研究 陈建伟, 姚志云, 毛健伟, 莫小荣, 赵道远, 杨明敏* (南京农业大学理学院, 江苏 南京 210095) 摘要: 利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫, 建立了用高效液相色谱 (二极管阵列检测器) 同时测定虾肉中孔雀石 绿和结晶紫残留的方法, 并研究了表面活性剂、 盐、 平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。 该分析方法应用于虾 中两种物质的残留分析, 结果表明:在虾肉中分别添加3 个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫, 添加回收率范围分别为 75郾5% ~80郾2% (孔雀石绿) 和81郾4% ~89郾6% (结晶紫), 相对标准偏差 (RSD) 分别为2郾3% ~3郾1% (孔雀石绿) -1 -1 和1郾5% ~3郾3% (结晶紫)。 该方法的检测限分别为孔雀石绿2郾0 滋g ·kg 、 结晶紫1郾0 滋g ·kg , 可满足我国和欧盟对 虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。 关键词: 浊点萃取; 高效液相色谱; 虾; 孔雀石绿; 结晶紫 中图分类号: O657郾14摇 摇 摇 文献标志码: A摇 摇 摇 文章编号: 1000 2030 (2010) 01 0094 05 Determination of residues of malachite green and crystal violet in shrimp samples by cloud point extraction鄄high performance liquid chromatography CHENJian鄄wei, YAOZhi鄄yun, MAOJian鄄wei, MO Xiao鄄rong, ZHAO Dao鄄yuan, YANG Ming鄄min* (College of Sciences, Nanjing Agricultural University, Nanjing210095, China) Abstract: A cloud pointextraction (CPE) methodwasusedtoseparateandconcentratemalachitegreen (MG) andcrystalviolet (CV) in shrimp samples followed by HPLC鄄diode鄄array detector (DAD) analysis was developed. The effects of surfactant, salt additive, equilibration time and the equilibration temperature on extraction efficiencywere studied. Themethodwasappliedto de鄄 termine residues in shrimp samples. Under optimum conditions, recoveries of spiked shrimp sample, relative standard deviations -1 (RSD) andthelimitofdetectionof MGwere75郾5% 80郾2%,2郾3% 3郾1% and2郾0 滋g ·kg , an