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药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2009, 44 (6) : 609614 ·609 ·
新鱼腥草素钠缩合反应机制探讨及聚合物结构鉴定
瑞, 蒋玲敏, 贺玖明, 刘玉玲*
( 中国医学科学院、北京协和医学院 物研究所, 北京 100050)
摘要: 为探讨新鱼腥草素钠缩合反应机制并鉴定稳定化缩合产物的化学结构, 制备了二聚物并进行转化反
应, 采用LC-DAD-MS/MS 联用技术分析转化产物的紫外吸收特征及质谱信息, 采用紫外分光光度法考察转化动
力学及转化半衰期。经有机溶剂萃取及柱层析分离纯化, 制备了稳定化缩合产物对照品, 采用红外、高分辨质谱
和核磁共 技术进行结构鉴定, 并将 LC-MS/MS 分析结果与二聚物转化产物进行比较。二聚物结构不稳定, 在
水溶液中易解离生成游离的十二酰乙醛, 进而发生三分子环合加成 原位脱水缩合反应, 生成含六元环稳定结构
的1,3,5-三- (十二烷酰基)-苯(三聚物), 转化反应符合二级动力学方程, 25 ℃(298 K) 和 100 ℃(373 k) 条件下转
化半衰期分别为3.17 h 和6.39 min 。二聚物系缩合过程中的中间过渡状态, 推测新鱼腥草素钠注射液中的缩合产
物主要以三聚物的形式存在。
关键词: 新鱼腥草素钠; 缩合反应; 二聚物; 三聚物; 结构鉴定
中图分类号: R916 文献标识码:A 文章编号: 05 13-4870 (2009) 06-0609-06
The condensation mechanism of sodium new houttuyfonate and
determination of the chemical structure of condensation products
*
XU Rui, JIANG Ling-min, HE Jiu-ming, LIU Yu-ling
(Institute of Materia Medica, Chinese Academy of M edical Sciences and Peking Union M edical College, Beij ing 100050, China)
Abstract: To study the condensation mechanism of sodium new houttuyfonate, and determinate the chemical
structure of condensation products, dimer was prepared, and LC-DAD-MS/MS multiple techniques were
employed to investigate the ultraviolet absorption feature and mass spectrum of transformation solution of
dimer, and the transformation kinetics and half-life were studied by ultraviolet spectrophotometry. The pure
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