气相色谱定性和色谱柱效的测定.pptVIP

实验五 气相色谱定性 和色谱柱效的测定 相对保留值r21 分离度R 保留值定性 加入已知纯物质增加峰高法 三、实验条件 SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD）; 不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103 (80～100目)； 1微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。 试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。 仪器条件：载气（H2）输入压力0.25MPa 柱前压0.06 MPa 汽化室（INJ）温度 150℃，检测室（AUX）温度150℃，色谱柱室（OVEN）温度150℃，桥电流150mA, 衰减001。 四、实验步骤 （一）开机 TCD基本结构及操作演示 1．通载气（H2）至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺帽。 2．检查气路畅通后，开主机电源，按要求设置各部温度，核对无误后点“加热”，通过点“显示”观察各部升温情况。 3．打开电脑，点鼠标左键双击“在线工作站”图标进入色谱数据工作站，准确进入相应“通道”。点“数据采集”，“查看基线”，“零点校正”，初设“电压范围”为-1～20mV,“时间范围”为0～10min。 4．待各部分温度接近设定值，设桥电流150mA，同时点“桥流”和“衰减”。 5．待基线基本平直，准备进样。 （二）进样分析 1