矿物药朱砂加工流程中可溶性重金属含量的仿生提取.pdfVIP

第 47 卷第 11 期 中南大学学报( 自然科学版) Vol.47 No.11 2016 年 11 月 Journal of Central South University (Science and Technology) Nov. 2016 DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.11.006 矿物药朱砂加工流程中可溶性重金属含量的 仿生提取-ICP-OES 测定方法 1 1 2 2 2 1 蒋秋桃 ，曾丽 ，马杰 ，李文莉 ，丁野 ，李洁 (1. 中南大学 化学化工学院，湖南 长沙，410083； 2. 湖南省食品药品检验研究院，湖南 长沙，410001) 摘要：收集朱砂生产加工工艺流程中不同工艺点的样品，采用仿生提取−电感耦合等离子体发射原子光谱法(仿生 提取-ICP-OES 法)对朱砂样品中可溶性重金属含量进行测定。研究结果表明：仿生提取-ICP-OES 法能满足 13 种 重金属同时检测要求，13 种重金属线性范围均在 0.1~1 000.0 μg /L 之间，线性相关系数为 0.990 1~1.000 0，检出 限为0.089 3~16.041 4 μg /L ；该方法重复性相对标准偏差DRS 均小于 10.0%，精密度的DRS 均小于 7.1%，加样回 收率为 83.0%~117.5%，满足检测要求；在工艺流程中，朱砂的可溶性重金属含量呈逐步降低趋势，参照《药用 植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准，仅有 H-5 的Cd 超出标准及 H-3 ，H-4 和 H-5 样品的 Pb 超出标准； 仿生提取-ICP-OES 法简单、快速，准确性及精度高，能够通过同时检测朱砂加工工艺过程中 13 种可溶性重金属 含量检测，为实时监控朱砂加工工艺质量提供参考依据，有助于完善并确定最佳的朱砂生产加工流程。 关键词：朱砂；仿生提取；ICP-OES 法；重金属 中图分类号：TQ462+.24 ；R282.77 ；O652.1 文献标志码：A 文章编号：1672−7207(2016)11−3658−06 Determination method of soluble heavy metals in mineral medicine cinnabaris in process of production and processing by ICP-OES with bionic extraction and microwave digestion technology 1 1 2 2 2 1 JIANG Qiutao , ZENG Li , MA Jie , LI Wenli , DING Ye , LI Jie (1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Hunan Food and Drug Inspection Institute, Changsha 410001, China) Abstract: Cinnabar samples with different processes in pr