混合样中乙酸乙酯含量的测定-气相色谱分析的实验报告.docxVIP

混合样中乙酸乙酯含量的测定-气相色谱分析的实验报告 　　实验气相色谱法测定乙酸乙酯中微量水分　　在科学实验和化工生产中，常常测定有机试剂中的微量水分。较常见的主要有卡尔·费休法和气相色谱法。本实验通过气相色谱法测定乙酸乙酯试剂中的微量水分，引导学生进一步掌握气相色谱分析的基本操作，外标法定量分析基本原理，苯—水平衡溶液的制备及用外标法测定乙酸乙酯中微量水分的测定方法。　　实验提要　　乙酸乙酯常含有水、乙醇等杂质，用GDX-103固定相，热导检测器，在适当色谱条件下，可使各组分完全分离，选用苯-水平衡溶液作外标物，同样条件下进样，苯-水平衡液中水、苯峰得到良好分离。通过比较待测样品中水分色谱峰高与外标物中水峰高，可以测出样品中含水量。　　图7—3乙酸乙酯色谱图图7—4苯—水平衡溶液色谱图1—空气2—水3—乙醇4—乙酸乙酯1—空气2—水3—杂质4—苯　　外标法定量快速、准确，除了被测组分外，不要求所有组分都出峰，所以在生产实践中应用较广。但对仪器分析条件如载气流速、衰减、柱温等的一致性要求较高，且样品和外标物的进样量要尽量准确，否则误差较大。　　乙酸乙酯中水分：　　V???h?Ws　　W水%?ss?100　　V???hs式中，W水：乙酸乙酯中水质量百分含量　　V：乙酸乙酯进样量ρ：乙酸乙酯密度h：乙酸乙酯水峰高Ws：外标物水分质量百分含量Vs：外标物进样量ρs：外标物密度hs：外标物水峰高　　仪器、材料和试剂　　1．仪器和材料　　气相色谱仪，记录仪，60mL分液漏斗，100mL碘量瓶，微量进样器，秒表，温度计，10mL量筒。　　2．试剂　　乙酸乙酯，苯。　　实验前应准备的工作　　1．引起基线飘移的主要原因有哪些？　　2．什么是外标法、归一化法？它们的应用范围和优缺点各有什么不同？3．使用热导检测器，用氢气、氮气为载气有何不同？　　4．配制苯一水平衡液时，静置时间过少对测量结果有何影响？5．热导检测器桥电流是否愈大愈好？　　实验内容　　1．色谱柱的准备　　取长2m、内径3mm的不锈钢色谱柱，洗净、烘干。将GDX—103固定相装入色谱柱，再将色谱柱装入色谱仪，通入N2，按一定的升温梯度老化16小时。　　2．色谱条件　　检测器：TCD，桥电流180mA，检测温度160℃　　载气：H2柱温：150℃气化温度：180℃衰减：23　　进样：μL　　纸速：8mm·min-1　　3．步骤　　外标液的制备　　量取20mL苯，置于60mL分液漏斗中，加同体积的蒸馏水振荡洗涤5分钟。除去水溶性物质，洗涤次数不少于5次。最后一次充分振荡后连水一起装入干燥的100mL碘量瓶中，静置10min后即可使用。每次使用前需振荡30秒以后，静置5min后即可作为某室温下水标准使用。根据室温查表7—16得出相应水含量。　　进样分析：按照上述色谱条件启动气相色谱仪和记录仪，待基线走直后进样分析，记录有关实验数据。　　室温=外标物中水分含量=乙酸乙酯密度=苯密度=　　其中：乙酸乙酯中水分含量　　注：启动色谱仪前必须仔细检查接柱的方式是否正确，系统是否漏气，否则，可能会引起爆炸。　　思考与讨论　　1．本实验采用热导检测器测量乙酸乙酯中水分，能否采用氢火焰离子化检测器，为什么？　　2．外标法为什么要求仪器分析条件严格一致？　　3．1μL的A物质，在热导检测器上的响应值是否是恒定的？为什么？　　4．用外标法分析某原料气中H2S含量，以纯H2S气体与氮气所配成40%的标准气体，在选定的色谱条件下分析，进样1mL，峰高为。分析样品时，同样进1mLH2S的峰高为，求其百分含量？　　乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法　　1毛细管柱法　　1.1方法提要　　用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量，用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正，得出乙酸乙酯和醇的含量。　　1.2试剂　　1.氢气:体积分数不低于%，经硅胶与分子筛干燥、净化;　　1.氮气:体积分数不低于”.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化;　　1.空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。　　1.3仪器　　1.气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722一XX中的有关规定;　　1.记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;　　1.进样器:微量进样器，或1uL。　　1.4色谱柱及典型色谱操作条件　　推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件。典型的毛细管柱色谱图见附录，一些主要组分的相对保留值见附录。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。　　1.5分析步骤　　启动气