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湖南省二恶英检测检测报告 　　二恶英类化合物的检测技术　　1.引言　　自20世纪以来，二恶英类化合物的危害和毒性一再表现出来，不论是1999年发生的比利时肉鸡污染事件，还是XX年底乌克兰总统候选人尤先科中毒毁容事件，这些一连串的恶性污染物事件已经引起了国际社会和学术研究机构对二恶英类化合物的重视。二恶英类化合物在环境中分布广泛、含量较低，因此，其分离检测十分困难。EPA推荐的同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱联用技术是公认的标准分析方法。色谱法、免疫法、生物法、激光质谱法是目前检测二噁英类的主要手段。本文将简要介绍现今主要的二恶英类化合物的检测技术。　　2.二恶英类化合物简介　　二恶英一般指多氯二苯对二恶英PCDDs。　　二恶英类是高熔点,高沸点的物质，在常温下为无色晶体状态。由于二恶英在水平和垂直两个方向均为对称结构,它的化学性质很稳定,不仅对酸碱，而且在氧化还原作用下都很稳定。在水中的溶解度非常低，虽然显示亲油性，但在有机溶剂中的溶解度仍然较低，极易溶于脂肪，容易在人体内积累。二恶英类在低温下很稳定，但是温度超过750℃时,容易分解。另外，在紫外线的照射下也容易被分解,而在生物作用下则分解得很缓慢，极易被土壤吸附，在环境中常常对大气、土壤、河流、湖泊、海洋等造成严重污染，并且它能沿着食物链达到顶层的动物体内，在人体组织中蓄积。二恶英类不是天然存在的，垃圾焚烧、冶炼、汽车尾气、造纸、农药、PCB(多氯联苯)的生产等都可产生二噁英类，其中垃圾焚烧产生的二恶英类占很大比例。　　3.二恶英类化合物的检测方法　　对于二恶英类化合物不同来源的基质样品(环境空气、环境水体、食品、废水、烟道气等)相应有不同的分析测定方法。这主要是因为来源不同的样品其二恶英类化合物浓度差别可达103~106，采样和前处理方法差异也很大,因此不可能对所有的二恶英类化合物样品适用同一种分析方法。较早的二恶英类化合物分析测定方法采用低分辨率色谱质谱联用仪(GC/LRMS)进行定性定量，在选择性和持异性等方面有很大局限性,样品需要量较大，对前处　　理要求也很苛刻,且易受干扰导致定量值偏高，只能测定二恶英类化合物浓度较高的样品[1]。如美国EPA的方法613、8280和等，下面就介绍一下检测二恶英类化合物的主要方法。表1列举了一些二恶英类化合物的标准分析方法简介。　　表1一些二恶英类化合物的标准分析方法简介　　色谱法　　色谱法是目前国际公认的检测二恶英类物质的标准方法，尤其是高分辨气相色谱结合高分辨质谱联用技术(HRGC/HRMS)。色谱法分析二恶英类物质的程序主要包括样品采集、提取、净化和富集、色谱分析、数据处理等，其中主要技术关键是样品中二恶英类物质的提取、色谱柱的选择及同位素稀释定量。　　色谱法的优点是可分离该类物质的每种成分，并进行准确定量,能测出痕量毒物(fg/g)，但不能进行二噁英类总量计算,也不可能用一根柱子分离出全部异构体。该方法需要复杂的样品前处理过程，测试周期一般较长，并且要求有精密的仪器、良好的实验环境、经过专门训练的操作人员及定性、定量用的标准样品等,用该法检测二噁英的费用较高，而且对于焚烧排烟中产生的PCDDs和PCDFs,其检测取样方式尚不能做到完全反映二恶英的生成过程[2]。姜杰,张建清等人参照美国EPA1668A方法，采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)等仪器对鱼体样品中的类二恶英PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用多—离子检测方法检测。结果显示，该方法可对PCBs同系物进行有效分离,同位素标准物的回收率分布于44.8%～93.1%之间,CSL考核样的检测结果均在令人满意的范围之内,7种类二恶英PCBs在鱼体中可检测出,总TEQ值为0.35pg/g[3]。李吉平、刘林娜等人利用利用DB-Dioxin毛细管色谱柱和GC-ECD成功建立了鱼肉组织中2,3,7,8-四氯代二苯并-P-二噁含量的检测方法。采用Bio-beadsS-X3凝胶色谱柱和多色谱纯化对样品进行前处理，以DB-Dioxin毛细管色谱柱进行分离，ECD对鱼肉组织中的2,3,7,8-TCDD进行检测。结果该方法在～100pg范围内呈线性关系(R2=)，标准回收率为%±%，变异系数为%，其最低检测限为1pg。2,3,7,8-TCDD和其衍生物及样品中的杂质分离良好[4]。　　激光质谱法　　激光质谱法是共振多光子电离与飞行时间质谱的结合，是上世纪90年代出现的环境污染检测方法,具有快速(100ms)、高选择性、高灵敏度和多组分同时分析等优点。激光质谱法是一种很有效的在线检测二噁英方法,对垃圾焚烧过程的排气进行在线检测,对于控制燃烧条件,减少有毒有害污染物的排放,具有非常重要的意义。　　Weickhardt等最先在实验