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煤中全硫的测定实验报告 　　中华人民共和国国家标准GB/T214-1996　　煤中全硫的测定方法　　Determinationoftotalsulfurincoal　　1、煤中全硫的测定方法　　1艾士法定硫　　一、方法原理　　将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。　　二、试剂和材料　　1）艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。　　2）盐酸溶液：(l+l）水溶液。　　3）氯经钡溶液：100g/L.　　4）甲基检溶液：20g/L。　　5）硝酸银溶液：10g/L，加入几滴硝酸瓷坩埚：容量30mL和10一20mL两种。　　三、仪器设备　　１）分析天平：感量　　2）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。　　四、试验步骤　　1）于30mL柑祸内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g艾氏剂覆盖．　　2）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1一2h内从室温逐渐加热到800-850℃，并在该温度下保持1一2h。　　3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250-300mL.　　5）向滤液中滴入2一3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。　　6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】　　7）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800一850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均作为空白值．　　五、结果计算　　测定结果按计算：　　m2―空白试验的硫酸钡质量，g;―由硫酸钡换算为硫的系数;m―煤样质量，g.　　六、精密度　　全硫测定的精密度如表1规定：表　　1　　2库仑自动滴定法定硫　　一、方法原理　　煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量．　　二、试剂和材料　　(l）三氧化钨。　　(2）变色硅胶：工业品。　　(3）氢氧化钠电解液：碘化钾、浪化钾各5g，冰乙酸燃烧舟：长70一77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上．　　三、仪器设备　　智能库仑测硫仪：由下列各部分构成　　(l）管式高温炉：能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带1150士5℃，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。　　(2）电解池和电磁搅拌器：电解池高120一180mm．容量不少于400mL，内有面积约1500mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对．指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500t/min且连续可调。　　(3）库仑积分器：电解电流0一350mA范围内积分线性误差应小于士1%，配有4一6位数字显示器和打印机。　　(4）送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。　　(5）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成．供气量约1500m曰而n，抽气量约l000mmL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。　　四、试验步骤　　(1）试验准备　　a、将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。　　b、调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。　　c、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉：在距出口端约80一100mm之处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。　　d、将程序控制器、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及挣化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。　　e、开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到400mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。　　(2）测定手续　　a、将管式高温炉升温并控制在1150士5℃。　　b、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到l000mL/min