液相色谱／离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁.pdfVIP

液相色谱／离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄 榄油中的特丁津除草剂 应用 食品安全分析 作者 引言 Imma Ferrer and E. Michael Thurman 橄榄油是地中海国家最普遍的食品。由于橄榄油对人 University of Almería, 的健康有益，所以越来越来得到大世界的重视。新鲜 04120 Almería, Spain 橄榄油是直接从橄榄树的果实压榨，中间除了机械和 物理加工之外，没有任何的处理以保证橄榄油的质量。 摘要 在地中海国家（希腊，西班牙和意大利）使用的农药 主要是除草剂和杀虫剂。尽管除草剂主要是施于土壤 本应用摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和飞行时间质谱对橄 中，一些残留农药存留在植物中，导致橄榄被污染。 榄油中的特丁津进行定性定量分析。方法详细介绍了样品处理， 结果一些农药残留会存在于橄榄油中。欧盟和食品法 包括液－液萃取和用氨基硅胶的基质分散固相萃取法。最后的 典以及联合国世界粮农组织都规定了橄榄和橄榄油中 样品净化采用 Florisil 硅土小柱，用乙腈洗脱溶质。液相色 农药残留的最大限量。现在，橄榄和橄榄油中各种农 谱／离子阱质谱的 MS/MS 模式采集特征离子 m/z 174。而 + 药残留的法规正在被更新而且比以前更加严格 [1]。 利用液相／飞行时间质谱进行质子化分子离子（[M+H] m/z 这些法规迫使分析实验室使用灵敏度和选择性更高的 230 ）精确质量数分析，同时得到碎片的精确质量数和特丁津 技术以满足食品如食用油的法规要求。食用油的基质 中存在的特征同位素分布。对于飞行时间质谱测得的质量精度 非常复杂，含有大量的脂肪，在分析之前需要样品的 小于 2 ppm。此方法具有高灵敏度，线性好及精度高、准确性 提取过程。 好、基质作用小的优点。此方法还研究了方法检出限。所以， 液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁律的 常规方法。 多残留分析的样品净化方法根据样品而不同，而且也 - 另外 10 毫升乙腈饱和石油醚加入到石油醚的提 有几种分析方法检测橄榄油中的农药残留。其中常见 取物液中。将分液漏斗剧烈震荡 3 分钟 。乙腈 的方法是气相色谱法，样品前处理一般先用液液萃取 与石油醚分层 ，将乙腈与前一次的乙腈混合。 或凝胶过滤将小分子和大分子的脂肪化合物，如甘油 - 最后，7 毫升乙腈提取液转移至 10 毫升的试管 三酸脂 [2,3] 分离。气相方法分析油类样品中的农药 中，浓缩至 2 毫升 。剩下的 2 毫升转移至玻