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有机化学性质实验报告
六、产物: 产品产量g,物态,颜色,气味; 产率的计算 七、讨论及回答问题: 伊犁师范学院化学与生物科学学院 有机化学制备实验报告 姓名班级 教师 实验组数 实验日期 实验 一、实验目的: 二、实验原理: 三、主要试剂及产品的物理常数 四、仪器装置图: 五、实验步骤和现象: 2 3 实验学专班姓指导日 机化学实验报告 名称:熔点测定 院:化工学院业:化学工程与工艺级:名学号 教师:房江华、李颖期 有 一、实验目的: 1、了解熔沸点测定的意义;2、掌握测定熔沸点的操作;3、认识一些物质的熔沸点。 二、实验原理: 每一个晶体有机物都有一定的熔点,通过测定熔点可以估计有机化合 物的纯度; 概念的认识:始熔------样品开始熔化; 熔点距-------开始熔化至完全熔化的温度范围也叫熔点范围和熔程,一般 不超过℃; 全熔-----固体样品消失成为透明时。 三、主要试剂及物理性质: 四、实验试剂及仪器: 肉桂酸、苯甲酸、丙酮、乙醇、石蜡油、b形管,切口塞子、橡皮圈、熔点毛细管、玻璃管、酒精灯、温度计。 五、实验步骤及现象: 1、熔点的测定: 2、沸点测定: 六、数据处理与实验结果: 熔点测定结果 2、沸点测定结果: 1、测熔点时:①对长时间加热易分解的,可先将熔点管热至低于样品熔点20℃,再放样 品。 ②第二次测量时,浴温需降至低于样品熔点20℃再测。2、测定沸点时: ①每只毛细管只可用一次; ②注意不能让石蜡油碰到橡皮圈;③热的温度计不能用水洗。 八、实验讨论及误差分析: ①温度计内的煤油柱断裂使读数不准; ②测熔点时,样品熔化温差小,造成读数不精确。 实验1蒸馏和沸点的测定 一.实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二.实验原理: 当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。。放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77~79℃的馏分。当瓶内只剩下少量液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。 注:[1]加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。[2]冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。[3]切勿蒸干,以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办? 答:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。 2、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。 3.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带
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