溶剂热法制备十二胺改性的氧化石墨及其表征.pdfVIP

２０１２年７月 第３３卷　第４期 Ｊｕｌｙ２０１２ Ｖｏｌ．３３　Ｎｏ．４ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１－７７７５．２０１２．０４．０１４ 溶剂热法制备十二胺改性的氧化石墨及其表征 杨　娟，孙　磊，程晓农，周亚洲，赵　南 （江苏大学 材料科学与工程学院，江苏 镇江２１２０１３） 摘要：为了改善氧化石墨的亲油性，获得能够在有机溶剂甲苯中稳定分散的氧化石墨，以改进的 Ｈｕｍｍｅｒｓ法制备的氧化石墨胶体为前躯体，通过溶剂热法，在不同的反应条件下用十二胺对氧化石 墨进行改性，制备了疏水的功能化氧化石墨．采用Ｘ射线衍射、紫外－可见分光光度计、红外光谱、 拉曼和接触角测试对所得产物进行表征，考察了反应条件对产物结构及疏水性的影响．结果表明： 经十二胺处理后氧化石墨的—ＣＯＯＨ能与十二胺中的胺基发生反应，生成酰胺基团；在 １２０℃，３ｈ 溶剂热条件下经过十二胺处理后的氧化石墨表现出了较好的疏水性，能均匀分散在甲苯中，真空抽 滤获得的氧化石墨薄膜接触角由未处理前的１６．９°提高到１０１．７°． 关键词：氧化石墨；疏水性氧化石墨；化学改性；溶剂热；均匀分散 中图分类号：Ｏ６１３．７１　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１６７１－７７７５（２０１２）０４－０４４５－０４ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄ ｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅｖｉａｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ ＹａｎｇＪｕａｎ，ＳｕｎＬｅｉ，ＣｈｅｎｇＸｉａｏｎｏｎｇ，ＺｈｏｕＹａｚｈｏｕ，ＺｈａｏＮａｎ （ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＪｉａｎｇｓｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｊｉａｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２１２０１３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｌｉｐｏｐｈｉｌｉｃｏｆｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅａｎｄｏｂｔａｉｎｓｔａｂｌｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｉｎｔｏｌｕｅｎｅ， ｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｉｍｐｒｏｖｅｄＨｕｍｍｅｒｓｍｅｔｈｏｄ．Ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅ ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｖｉａｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅａｓｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ａｎｄｄｏｄｅｃｙｌａｍｉｎｅ（ＤＤＡ）ａｓｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｒｅａｇｅｎｔ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ （ＸＲＤ），ＵＶＶｉｓｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ，Ｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＦＴＩＲ）、Ｒａｍａｎｓｐｅｃｔｒａａｎｄｃｏｎ ｔａｃｔａｎｇｌｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ ｅｆｆｅｃｔｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｃａｒｂｏｘｙｌｇｒｏｕｐｓａｒｅｒｅａｃｔｅｄｗｉｔｈＤＤＡｔｏｇｅｎｅｒａｔｅａｍｉｄｅ ｇｒｏｕｐｓ．Ｔｈｅｍｏｄｉｆｉｅｄｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅｐｒｅｐａｒｅｄａｔ１２０℃ ｆｏｒ３ｈｃａｎｂｅｕｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｐｅｒｓｅｄｉｎｔｏｌｕｅｎｅ． Ｔｈｅｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｏｆｔｈｅｍｏｄｉｆｉｅｄｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅｆｉｌｍｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｖａｃｕｕｍｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｉｓｉｎｃｒｅａｓｅｄｆｒｏｍ １６．９°ｔｏ１０１．７°． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅ；ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅ；ｃｈｅｍｉｃａｌｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌ；ｕｎｉｆｏｒｍｌｙ