碘量法测定维生素C含量.PPT

碘量法测定维生素C 碘量法测定维生素C 实验十二 维生素C片中抗坏血酸含量的测定(直接碘量法) 一、 实验目的 1.掌握碘标准溶液的配制及标定 2.了解直接碘量法测定Vc的原理及操作过程 二 、实验原理 维生素C的半反应式为： C6H8O6 ==== C6H6O6+2H++2e- E? ≈ +0.18V １mo l维生素C与１mol I2定量反应，维生素C的摩尔质量为176.12g/mol．该反应可以用于测定药片,注射液及果蔬中VC的含量．由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。维生素C在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为还原剂，如使Fe3+还原为Fe2+ ，Cu2+还原为Cu+，硒还原为硒(Ⅲ)等。 三、主要试剂和仪器 1. I2溶液 mol/L 2. I2标准溶液 0.01 mol/L 3. As2O3基准物质 于105℃干燥2h 4. Na2S2O3标准溶液 0.01 mol/L 5. 淀粉溶液 5g/L 6. 醋酸 2 mol/L 7. NaHCO3 固体. 9. NaOH溶液 6 mol/L 10. 主要仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器 四、试验步骤 1、0.05 mol/L I2 溶液和0.1 mol/L的Na2S2O3 溶液的配制 用台天平称取Na2S2O3 ·5H2O约6.2克，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入Na2CO3约0.05克后，稀释至250mL，倒入细口瓶中，放置1-2周后标定。 在台天平上称取I2（预先磨细过）约3.2克，置于250 mL烧杯中，加6克KI，再加少量水，搅拌，待I2全部溶解后，加水稀释至250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中，放于暗处。 3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 分别移取25.00mL Na2S2O3 溶液3份,分别依次加入50mL水, 2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色不褪,记下I2溶液的体积，计算I2溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素C片约0.2克置于250mL的锥形瓶中，加入煮沸过的冷却蒸馏水50mL，立即加入10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定呈现稳定的蓝色。记下消耗I2标准溶液的体积，计算Vc含量。（平行三份） 2.维生素C片中抗坏血酸含量的测定 六、思考题 1.果浆中加入醋酸的作用是什么？ 2.配制I2溶液时加入KI的目的是什么？ 3.以As2O3标定I2溶液时，为什么加入NaHCO3? * 抗坏血酸又称维生素C,分子式为C6H8O6,由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被氧化成二酮基: 2、 Na2S2O3 溶液的标定 准确称取0.15-0.16克左右K2Cr2O7基准试剂三份，分别置于250ml的锥型瓶中，加入10-20ml的蒸馏水使之溶解。加2克KI，10ml 2mol/L的盐酸，充分混合溶解后，盖好塞子以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5分钟，然后加50ml水稀释，用Na2S2O3 溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3 溶液，直至兰色刚刚消失而Cr3+绿色出现为止。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。 五 实验数据的记录与处理 Na2S2O3 溶液的标定 Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 相对平均偏差/% 平均C(I2) / mol.L-1 V(I2)/mL V(Na2S2O3)/mL 相对平均偏差/% 平均C(Na2S2O3)/mol.L-1 C(Na2S2O3)/mol.L-1 V(Na2S2O3)/mL m(K2Cr2O7)/g m1/g m1/g Ⅲ Ⅱ Ⅰ 编号 项目 相对平均偏差/% VC平均含量/% VC/% VI2 /mL 维生素C片/g Ⅲ Ⅱ Ⅰ 编号 项目 七、参考文献 [1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998