低价钛化合物催化合成咪唑烷的一锅合成法-无机化学学报.PDF

第 期 无 机 化 学 学 报 M XK?- $, 6K- M 年 月 #%% $ 7TG6A U*ZH65V *P G6*H[56G7 7TWGAQH4 A9YL- #%% $ 低价钛化合物催化合成咪唑烷的一锅合成法 王少仲 席尚忠## 王晓岩 黄 伟 陈伟兴# ! 南京大学化学系 南京 ( # $%%’ 本文报道了在低价钛催化下 亚胺类化合物和原甲酸三乙酯发生交叉偶联反应以适中产率制得咪唑烷类 化合物 并对所得各种不同取代基的咪唑烷基化合物的产率和异构体比例进行了讨论。产物的构型用核磁共 振波谱进行了表征。 关键词) 低价钛化合物 还原偶联 亚胺 原甲酸三乙酯 分类号) *+#,- .’ *+ $.- . $ / $ 低价钛试剂是有机合成中的一种多用途试剂 它们是许多官能团如酮类、氰类、亚胺以及 ! ( 0 $ 1 ’ 2 酯类等的高效还原偶联 交叉还原 试剂 。据此可由简单的原料一步合成杂环化合物。例 0 # 2 如 在低价钛的催化下 腈类化合物可通过还原环化反应得到对称的四烷基取代吡唑 异硫 氰酸酯的三分子还原环化反应可制得吲哚 0 ’ 2 3#3 硫代酰胺 。我们对低价钛试剂催化的新型还原 偶联反应进行了系统的研究 本文报道在低价钛作用下亚胺类化合物和原甲酸三乙酯的交叉 偶联反应以及所得的咪唑烷产物。 $ 实验部分 $- $ 试剂和仪器 所用试剂和原料均为市售产品 使用前未经进一步处理。 熔点 型仪测定 熔点未校正。 ) 45657* 元素分析) 89:;= ?@9: #.%7 型仪测定。 ! ( 红外光谱) AB@CDEF GH .%I 或6JK?9L MNO3PQ3GH 仪 固体RS: 压片测定 。 $T 核磁共振谱) U*V 8WO3+% AG ! +% WTE ( 或S:F;9: 5J3M%% ! M%%WTE ( 型仪测定! QWA 为内 标 溶剂 ( 。 ) 7N7?’ $’ 核磁共振谱 ! ( 型仪测定 信号归属基于 和 谱图。 7 ) S:F;9: 5J3M%% M%%WTE