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630 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2012, 47 (5) : 630 633
采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀
1 1, 2 3 2 2*
杨百勤 , 孔二丽 , 薛潇迪 , 赵寿骞 , 林崇熙
( 1. 陕西科技大学化学与化工学院, 陕西 西安 71002 1; 2. 北京大学化学与分子工程学院, 北京 100871;
3. 首都医科大学, 北京 100069)
摘要: 采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀, 在 14.15 出现信号峰, 随着浓度减小 (2.00～0.05 mmol·L 1), 化
学位移略往高场移动 ( 14.158 到14.145), 定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验。氟谱灵敏度可以达到
17 mg·L 1, 符合药典要求, 但需要扫描500 次与使用合适的参数。定量分析上制作出浓度 氟谱积分的标 工作
曲线, 藉由内插或公式法进行快速定量分析。氟标 曲线的制作中, 本文提出使用毛细管内标法, 利用毛细管中
的三氟乙酸作为积分的标定参考。此法操作简便并获得极佳的线性拟合度; 使用三氟乙醇直接添加法制作的标
准曲线的线性拟合度不如预期。
关键词: 盐酸氟西汀; 核磁共振氟谱; 三氟乙酸
中图分类号: R917 文献标识码:A 文章编号: 05 13-4870 (2012) 05-0630-04
Qualitative and quantitative analysis of fluoxetine
19
hydrochloride by F NMR
1 1, 2 3 2 2*
YANG Bai-qin , KONG Er-li , XUE Xiao-di , ZHAO Shou-qian , LIN Shrong-shi
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi ’an 710021, China;
2. College of Chemistry and Molecular Engineering, Peking University, Beij ing 100871, China;
3. Capital Medical University, Beij ing 100069, China)
Abstract: The chemical shift of fluoxetine hydrochloride appears at 14.15 in 19F NMR analysis. The
moved upfield slightly from 14.158 to 14.145 whe
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