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实验二十三 EDTA标准滴定溶液的配制与标定 专业：工业分析与检验 班级：1432班 姓名： 学号： 指导老师： 日期：2015-9-17 实验目的 掌握间接法配制EDTA标定溶液的原理和方法。 熟悉铬黑T（EBT）、二甲酚橙指示剂溶液和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断。 提高平行测定的精密度。 实验原理 用金属锌或ZnO基准物标定，溶液酸度控制在PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，以铬黑T（EBS）作指示剂直接滴定。终点由红色变为纯蓝色；或将溶液酸度控制在PH为5～10的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）作指示剂直接滴定，终点由紫红色变为亮黄色。用CaCO3基准物标定时，溶液酸度应控制在PH≥10，用钙指示剂，终点由红色变为蓝色。 试剂 EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）、HCl（20%）、氨水（1+1）、（CH2)6N4(六亚甲基四胺）（300g/L）、NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）、铬黑T、基准试剂氧化锌 实验步骤 c（EDTA）=0.02mol/LEDTA溶液的配制 称取4g分析纯Na2H2Y·2H2O试剂，溶于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，充分摇匀，待标定。 c（EDTA）=0.02mol/LEDTA溶液的标定 准确称取0.42g（如何计算？）灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00～40.00mL，加70mL水，用氨水溶液调节PH至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次，同时做空白试验。 数据处理 C（EDTA）= 式中c（EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L； m——氧化锌的质量，g V1——氧化锌溶液的体积，mL； V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL； V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL； M——氧化锌的摩尔质量，g/mol[M（ZnO）=81.39] 注意事项 市售Na2H2Y·2H2O有粉末状和结晶型两种，粉末状的易溶解，结晶型的在水中溶解得慢，可加热使其溶解。 滴加氨水（1+1）调整溶液酸度时要逐滴加入，且边加边摇锥形瓶，防止滴加过量，以出现浑浊为限。滴加过快时，可能会使浑浊立即消失，误以为还没有出现浑浊。 加入NH3-NH4Cl缓冲溶液后尽快滴定，不宜放置过久。 数据记录及处理结果 溶液名称 EDTA 指示剂 铬黑T 检测依据 GB/T601-2002 标定人 基准物质 氧化锌 校核人 水温/℃ 23 检测日期 2015/9/17 温度校正系数/mL/L -0.58 记录项目 1 2 3 4 （称量瓶+基准物）质量/g 14.2250 13.8308 13.4331 13.0343 倾出后（称量瓶+基准物）质量/g 13.8308 13.4331 13.0343 12.6351 取出基准物的质量/g 0.3942 0.3977 0.3988 0.3992 容量瓶的体积/mL 250.0 移取基准液的体积/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 溶液初读数/mL 0.00 0.00 0.00 0.00 溶液终读数/mL 27.20 27.40 27.70 27.80 温度校正值/mL 0.02 空白试验/mL 0.20 EDTA溶液体积/mL 27.18 27.38 27.68 27.78 计算公式 溶液的浓度/mL 0.01795 0.01798 0.01783 0.01778 溶液的平均浓度/mL 0.01789 相对极差/% 1.1 标准规定允差/% ≤0.2 本次测定精密度 超差重做 检验结论 本次测定不符合标准规定 备注 M（ZnO）=81.39g/mol 心得体会