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- 2019-05-08 发布于上海
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摘 要 ..Y580896
长春碱是长春花中提取的一种二聚碍I哚类生物碱,抗癌作用明显,可用于治疗 急性白血病、何杰金氏病。本文研究了从长春花草中提取长春碱,并进一步分离纯 化为符合药典要求纯度的产品的工艺技术。
建立了硫酸长春碱的HPLC分析方法。分析条件为:ODS色谱柱(04.6mmx 25cm),流动相:二乙胺一超纯水一甲醇(5:295:700),pH=7,流速:O.5mVmin, 检测波长LrV267nm。
提取研究中,测得原草中长春碱含量为万分之4.57。强极性溶剂提取效果较好, 含酸甲醇提取率在实验范围内最高。原料室温下浸泡40小时达到溶解平衡,升温有 利于提取,但温度过高会导致产品降解,以40℃为佳,此温度下提取3次提取率达 到99.38%。
将粗品纯化为96%的纯品,须经过氧化铝和硅胶两步柱层析精制。氧化铝柱层 析流动相配比采用氯仿:正己烷7:3体系,流速0.8mI/min,上样量为硫酸长春碱/ 层析固定相(w/w)在0.035,该步层析后产品纯度从72.6碱提高到79jl,收率达到9鼎。 硅胶柱层析流动相为氯仿-甲醇·正己烷(9:l:5)体系,流速lmVmin,该步精制得到 的产品纯度为94.4%,收率为80.23%。
72.65%的硫酸长春碱粗品经过两次过柱,一次结晶可得到纯度为9
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