化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的检测.DOC

PAGE 29 PAGE \* MERGEFORMAT 1 附件3： 化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮测定的高效液相色谱法。 本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类、唇膏等蜡基类、指甲油类、粉类等化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的含量测定。 本方法的检出限、定量下限及取0.1g样品时的最低检出浓度、最低定量浓度见表1（PBSA和PABA按稀释倍数折算的被测样液总体积为100mL，其它15种目标物按稀释倍数折算的被测样液总体积为10mL）。 表1 方法的检出限、定量下限、最低检出浓度和最低定量浓度 序号 防晒剂名称 检出限 （μg/mL） 定量下限 （μg/mL） 检出限 g/kg 定量限 g/kg 1 苯基苯并咪唑磺酸(PBSA) 0.10 0.30 0.10 0.30 2 对氨基苯甲酸(PABA) 0.20 0.60 0.20 0.60 3 二苯酮-4和二苯酮-5(Bp4/Bp5) 0.030 0.10 0.030 0.10 4 二苯酮 0.030 0.10 0.030 0.10 5 二苯酮-3 (Bp3) 0.030 0.10 0.030 0.10 6 p-甲氧基肉桂酸异戊酯(IAMC) 0.030 0.10 0.030 0.10 7 4-甲基苄亚基樟脑(4MBC) 0.030 0.10 0.030 0.10 8 奥克利林(OC) 0.030 0.10 0.030 0.10 9 二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB) 0.10 0.30 0.10 0.30 10 甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC) 0.030 0.10 0.030 0.10 11 PABA乙基己酯(OD-PABA) 0.030 0.10 0.030 0.10 12 水杨酸乙基己酯(EHS) 0.030 0.10 0.030 0.10 13 胡莫柳酯(HMS) 0.10 0.30 0.10 0.30 14 丁基甲氧基二苯酰基甲烷(BMDBM) 0.030 0.10 0.030 0.10 15 乙基己基三嗪酮(EHT) 0.030 0.10 0.030 0.10 16 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(MBBT) 0.030 0.10 0.030 0.10 17 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(BEMT) 0.030 0.10 0.030 0.10 2 方法提要 样品经过提取后，用高效液相色谱法测定。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性，以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量计算。必要时，采用高效液相色谱-质谱方法（HPLC-MS/MS）进行确证。 3. 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 3.1 标准物质英文名称、CAS号、分子式、分子结构式、分子量、纯度见附录A。 3.2　甲醇：色谱纯。 3.3　甲酸：色谱纯。 3.4 异丙醇：色谱纯。 3.5　标准储备溶液：分别准确称取各标准物质100 mg（以上质量均精确至0.1 mg）于棕色容量瓶中，苯基苯并咪唑磺酸用1%氨水氨化甲醇溶解后定容至10 mL，其他均用四氢呋喃溶解后定容至10 mL，配置成浓度为10 mg/mL的标准储备液于冷藏条件下保存，保存期限为6个月。 3.6 标准溶液的配置：准确移取标准储备液各100 μL，用甲醇定容至10 mL，配置成100 μg/mL的混合标准溶液，再用甲醇逐级稀释配置50 μg/mL，20 μg/mL，10 μg/mL，5 μg/mL，1μg/mL的系列混合标准溶液，用于高效液相色谱法的标准曲线的绘制。系列标准溶液于冷藏条件下的保存期限为1个月。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪二极管阵列检测器 4.2 高效液相色谱串联四级杆质谱仪 配置ESI离子源（确证时使用） 4.3 分析天平：感量0.0001 g 4.4 分析天平：感量0.00001g。 4.5 漩涡混合器。 4.6 超声波清洗仪。 4.7离心机。 4.8 移液枪或移液器 5. 分析步骤 5.1样品预处理 称取约0.1 g化妆品样品（精确至1 mg）于15 mL具塞刻度试管中，首先向试管中加入6 mL四氢呋喃（含0.1%氨水），涡旋或超声使样品完全分散。若不能分散一般适当超声可解决问题，对超声15 min仍无法分散的样品（例如唇膏样品），需用60 ℃水浴，振荡加热约1~2分钟即可溶解分散。继续向试管中加入甲醇/水（3:1）（含0.1%氨水）定容至10 mL，涡旋混合。于5000 转/分离心5 ~10 min，取清液，聚丙烯微孔滤膜过滤，待用。 涉及对氨基苯甲酸、苯基苯并咪唑磺酸的检测，需取上述