物质在受热或冷却过程中差热分析实验报告.docVIP

差热分析 　　物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differential Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构：包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起。A、B两端引入记录笔1，记录炉温信号。记录笔的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。　　从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 实验装置图1所需仪器： 1.614-A型1KVA电子交流稳压器or精密净化交流稳压电源概述：根据库珀的“正弦能量分配”理论，结合高效宽带滤波网络综合设计而成，该系列电源稳压范围宽，稳压精度高，响应速度快，并能有效地抑制电网噪声和尖峰干扰，可靠性高，性能稳定，广泛应用于工矿企业、大专院校、医疗卫生、广播台站、科研单位、通讯、政府机关等部门，特别适用于微机网络、科研设备等，也适用于电源电压低、波动幅度大的低压配电网末端的用户。主要技术指标： 输出电压：220V；负载效应：198V——242V，≤±1% ；165V——250V，≤±2% 。主要作用：在本实验中为记录仪提供一个稳定的电源，否则记录仪在供电电压波动时记录笔发生抖动致使差热图失真变形。 2．XWCJ-100（-300）大型长图自动平衡记录仪（双笔）概述：XWCJ和XQCJ系列大型长图晶体管或自动平衡记录仪（简称仪表），供冶金、石油、化肥、机电、轻纺等工矿企业及科研单位做自动测量和记录各种参量之用。XWCJ系列仪表为电位差计，与各种标准分度的热电偶、辐射感温器配套使用以测量温度；也可以与产生直流电势或电流的相应变送器配套以测量压力、流量等或进行成分分析。XQCJ系列仪表为直流平衡电桥，与各种标准分度的电子温度计配套使用，适合于测量较低温度或负温度。上述两大系列仪表仅在电气原理及接线上不相同，而在机械结构上却基本相似，零件部件及元件大部分通用。仪表具有以下四个特点：（1） 标尺长，分辨率高，指示及记录清楚。（2） 记录纸传动可手拨选择六种不同快慢的速度。（3） 结构紧凑，零部件组件化，便于拆装及维修。（4） 品种规格和测量范围齐全，适用于各种用途。主要作用：在本实验中记录物质在加热时产生的物理化学变化，以红、蓝两条线记录显示。3．程序升温仪：üGU Al人工智能工业调节器 　控制升温速度用，开始按住“∨”约2秒钟，面板上出现“RUN”松手，升温速度为10℃/min；实验完毕，按住“∧” 约2秒钟，面板上出　现“STOP”松手。注意：实验过程中不得按其它按钮，否则改变了设定程序，实验无法继续进行。主要作用：在整个实验过程中控制升温速度为10℃/min。4.差热信号放大器：样品与参比物的温差电势为mV级的，需要经差热信号放大器将其放大才能在记录仪上记录画出差热图。实验操作： 记录仪预热30min，装好样品，炉子；记录仪蓝笔调在左边2cm处，程序升温仪“run”，开始加热；差热信号放大器将mV级的差热信号放大后传到记录仪，红笔记录参比物信号（是温度线）；蓝笔记录差热信号。 实验装置图2.计算机联机采集数据图 仪器介绍：1.微型计算机：内置采集卡，在屏幕上动态记录差热信号，实验结束可当场处理分析差热图，还可打印出所做差热图。2.程序升温仪：见上面。3.信号放大器：将mV级的差热信号放大几十倍在屏幕上显示。 请看2003年第5期《实验室研究与探索》“ 计算机在差热分析中的应用”一文。 作完本实验后应该掌握的知识：1.DTA测定中，所选定的参比物应考虑什么条件？常用的参比物有哪些？2.影响差热分析的主要因素有哪些？3.DTA升温速度快、慢，有什么利弊？4.