氯代二异丙基膦合成方法的研究-环境工程专业毕业论文.docxVIP

摘要摘 摘要 摘 要 氯代二异丙基膦是制备有机膦和磷酸酯的重要有机中间体之一，也是制备绿 色能源——锂离子二次电池新型电解质盐、有机膦杀虫剂、仲膦、有机膦配位体、 热塑性人造橡胶单体聚合中高效有机金属催化剂的重要有机中间体，也可以作为 非致命性武器系统的重要组成成分，具有广泛的用途。 从现有的资料来看，国外近些年来进行了大量有意义的研究，而国内在制备 氯代二异丙基膦这方面没有研究，也没有进行工业化生产的厂家。此外，在国外 的研究过程中，用低沸点的乙醚作溶剂，危险性比较大，不宜进行规模化工业生 产。所以改进合成氯代二异丙基膦的方法具有良好的经济价值和应用价值。 本论文实验分两部分：镁与氯代异丙烷反应合成格氏试剂和用三氯化磷与自 行制备的格氏试剂作原料合成氯代二异丙基膦，主要研究实验合成所需的最佳反 应条件。镁与氯代异丙烷反应生成氯代异丙基镁格氏试剂的反应需要的最佳条件 如下：镁的状态为镁粉；镁粉与氯代异丙烷反应时四氢呋喃溶剂与氯代异丙烷的 物质的量之比为3：l；反应起始温度高于40。C即可；加入适量引发剂如碘、溴 乙烷引发：反应时间超过1．5小时后，产率达到最高，高达96．8％，反应后的产 物也较澄清透明。在该反应中影响因子以反应时间为最大，其次是镁的状态和反 应温度。第二部分是在机械搅拌下，通过设计正交实验确定合成氯代二异丙基膦 的最佳反应条件，依次是反应温度：-30℃一-35C；滴加时间：1．25h；物料配 比：PCI3：i-C3H7CI=I：1．8(物质的量之比)。最终收率是71．25％。其中影响因 子以物料配比为最大，其次是反应温度和滴加时间。经过色谱和质谱分析，有副 产物产生。对产物进行质谱定性定量分析，通过与标准谱图的对比确定合成了目 标化合物。 关键词： 氯代二异丙基膦；格氏试剂；低温；合成 摘要Abstract 摘要 Abstract Chlorodiisopropylphosphine is one of the important organic intermediates of organophosphorous compound and organophosphate．It is also all important intermediate to synthesize new type of electrolyte salt of Li ion secondary cell， secondary phosphines，organophosphorous ligands，active organicmetallic catalysts for polymerization of thermoplastic elastomers，and important raw ingredient of non-lethal weapon system，and SO on． So far,there is no research chlorodiisopropylphosphine in China，and there is no factory producing it．Overseas，there is some significant study On synthesis of chlorodiisopropylphosphine． But， in the course of synthesis of chlorodiisopropylphosphine，ether is used as solvent．It is dangerous for producing．So it is necessary to improve the method ofsynthesis． The paper is comprised of two parts：one is synthesizing Orignard reagent，the other is synthesizing chlorodiisopropylphosphine which studies the best conditions of the synthesis mainly．In the first part,isopropylmagnesium chloride is provided by the reaction of magnesium and isopropyl chlorides．The reaction happened in tetrahydrofuran,and the ratio of tetrahydrofuran to isopropyl chloride is 3 to 1．The tempreture of the reactio