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高分子化学实验心得 　　聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定　　偶氮二异丁腈的精制　　1.实验原理　　引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素，其用量必须准确计算。由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。偶氮二异丁腈(AIBN)是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102~104℃，有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。　　2.主要仪器和试剂　　实验仪器：500mL锥形瓶，恒温水浴，0~100℃温度计，布氏漏斗，　　抽滤瓶，表面皿，真空干燥箱，球形回流管，棕色瓶。　　实验试剂：偶氮二异丁腈，乙醇　　3.实验步骤　　a.在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。迅速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解；　　b.溶液趁热抽滤，滤液冷却后即产生白色结晶。　　c.结晶出现后静置30min，用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开于表面皿中，自然干燥24h，然后置于真空干燥箱中常温干燥24h。称量。　　d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封，低温保存备用。　　4.实验数据记录　　未精制偶氮二异丁腈量：；　　精制温度：℃；　　精制后偶氮二异丁腈量：g；　　乙醇用量：g；　　产率：%；　　5.讨论与问题　　a.偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂？其常规分解温度是多少？分解反应是如何表达？　　b.精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中？　　乙酸乙烯酯的精制　　1.实验原理　　在高分子化学实验中，单体的精制主要是对烯类单体而言，也包括某些其它类型单体。单体的杂志的来源多种多样，如产生过程中引入的副产物和销售时加入的阻聚剂；单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物以及少量聚合物。　　固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化，也可以用植被色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采用下列措施加以除去。　　a.酸性杂质用稀NaOH溶液洗涤除去，碱性杂质可用稀盐酸洗涤除去。　　b.单体的脱水干燥，一般情况下可用普通干燥剂，如午睡CaCl2、无水Na2SO4和变色硅胶。严格要求时，需要使用CaH2来除水；进一步的除水，需要加入1，1-二苯基乙稀阴离子或AlEt3，带液体呈一定颜色后，再蒸馏出单体。c.芳香族杂质可用硝化试剂除去，杂环化合物可用硫酸洗涤除去，注意苯乙烯绝对不能用浓硫酸洗涤。　　d.采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。　　离子型聚合物对单体的要求十分严格，在进行正常的纯化过程后，需要彻底除水和其它杂质。例如，进行丙烯酸酯的阴离子聚合，最后还需要在AlEt3存在下进行减压蒸馏。　　2.主要仪器与试剂　　实验仪器：500mL三颈烧瓶，毛细管，刺型分馏柱，直形冷凝管，0~100℃温度计，50mL圆底　　烧瓶，250mL平底烧瓶，250mL分液漏斗，500mL磨口锥形瓶，分流头，温度计套管，三通。　　实验试剂：乙酸乙烯酯，10%碳酸钠溶液，饱和亚硫酸氢钠溶液，pH试纸，无水硫酸镁。　　3.实验步骤　　的乙酸乙烯酯加入到250mL的分液漏斗中，用饱和NaHSO3溶液充分洗涤3次，再用蒸馏水洗涤2次；用10%Na2CO3溶液洗涤3次，再用蒸馏水洗涤至中性，最后将乙酸乙烯酯放入干燥的500mL磨口锥形瓶中，用10g无水硫酸镁干燥2h。　　b.将干燥过的乙酸乙烯酯在装有刺型分馏柱的精馏装置上进行精馏，为防止暴聚及自聚，在蒸馏瓶中加入少量对二苯酚及沸石，收集71℃左右的馏分，低温储存待用。　　4.实验数据记录　　乙酸乙烯酯：精制前g；精制后g；　　产率：%；　　5.讨论与问题　　聚合反应前为什么要对单体进行精制处理？　　答：　　高分子化学实验讲义　　生命科学学院高分子化学精品课程小组编写　　二〇〇八年八月　　目录　　第一部分实验指导???????????????????????????1第二部分必做实验???????????????????????????4实验一苯乙烯的悬浮聚合????????????????????????4实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备??????????????????????7第三部分选做实验???????????????????????????9实验一用端基分析法测定聚酯的分子量??????????????????9实验二苯乙烯本体聚合反应速率的测定??????????????????11实验三甲基丙稀酸甲酯的本体聚合????????????????????13实验四醋酸乙烯乳液聚合??????????????