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高锰酸盐指数的测定实验报告 　　高锰酸盐指数　　GB11892--89　　高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理　　水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、　　硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高　　锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机　　物质污染程度的综合指标。　　我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。　　高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧　　量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，　　并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因　　此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸　　钾法的化学需氧量，更符合于客观实际。　　酸性法　　概述　　1．方法原理　　水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸　　水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并　　加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰　　酸钾指数数值。　　显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液　　的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须　　严格遵守操作规定，使结果具可比性。　　4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O　　2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO22O　　2．方法适用范围　　酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。　　当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，　　并用水稀释后再测定。　　3．水样的采集和保存　　水样采集后，应加入硫酸使pH调至高锰酸盐指数的测定实验报告)水浴液面要高于反应溶液的液面。　　取下锥形瓶，趁热加入/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用/L高锰　　酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。　　高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入草酸　　钠标准溶液，再用/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数：K=　　式中，V—高锰酸钾溶液消耗量。　　若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。10?00V　　计算　　1．水样不经稀释　　高锰酸盐指数=﹝K-10﹞?M?1000?8　　式中，V1—滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量；　　K—校正系数；　　M—高锰酸钾溶液浓度；　　8—氧摩尔质量。　　2．水样经稀释　　高锰酸盐指数　　=???10?V1?K?10????10?V0?K?10??C??M?8?1000　　V2　　式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量；　　V2—分取水样；　　c—稀释水样中含水的比值，例如：水样用90ml水稀释至100ml，则c=。精密度和准确度　　五个实验室分析高锰酸钾指数为/L的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为%；实验室间相对标准偏差为%。　　注意事项　　在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。　　此时，应将水样稀释倍数加大后再测定；　　在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃，所以滴定操作必须趁热进　　行，若溶液温度过低，需适当加热。　　碱性法　　方法原理　　在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。　　仪器　　(1)沸水浴装置。　　(2)250ml锥形瓶。　　(3)50ml酸式滴定管。　　(4)定时钟。　　试剂　　(1)50%氢氧化钠溶液　　(2)高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使　　体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。　　(3)高锰酸钾溶液：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，　　贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至/L准确浓度。　　(4)1+3硫酸。　　(5)草酸钠标准溶液：称取在105--110℃烘干1小时并冷却　　的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。　　(6)草酸钠标准溶液：吸取上述草酸钠溶液，移入100ml　　容量瓶中，用水稀释至标线。　　步骤　　分取100ml混匀水样于锥形瓶中，加入50%氢氧化　　钠，加入/L高锰酸钾溶液。　　将锥形瓶放入沸水浴中加热30min，沸水浴的液面要高于反应溶液　　的液面。　　取下锥形瓶，冷却至60—80℃，加