ICPMS检测中汞的记忆效应的消减方法研究.docVIP

ICP-MS检测中汞的记忆效应的消减方法研究 陈静静1，胡进1，周 瑛*1,2，莫为民1,2 浙江工业大学 化学工程与材料学院，杭州 310032； 2. 浙江工业大学 分析测试中心，杭州 310032） 摘要：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在测定汞元素时普遍存在严重的记忆效应，而冲洗剂能够有效地减少甚至消除汞的记忆效应。本文简述了汞的记忆效应，并综述了冲洗剂在消减汞的记忆效应中的研究与应用进展。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；记忆效应；汞；冲洗剂；综述 中图分类号： 文献标识码： Elimination of the memory effect of mercury using ICP-MS CHEN Jing-jing1， HU Jin1，ZHOU Ying*1,2，MO Wei-ming1,2 College of Chemical Engineering and Materials Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310032, China; 2.Research Center of Analysis and Measurement, Zhejiang university of Technology, Hangzhou 310032, China） Abstract：In the analysis of mercury by ICP-MS, serious memory effect was encountered. while washing reagents can effectively reduce or even eliminate the memory effect of mercury. The memory effect of mercury was briefly described, and the study and progress of the washing reagents were reviewed. Key words: ICP-MS；memory effect；mercury；washing reagents；review 汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它进入生物体后很难被排除，严重威胁人类健康。在过去的十几年间，世界范围内环境中汞的浓度持续上升，已经引起各国政府和环保组织的极大关注，2013年1月19日，联合国环境规划署(UNEP)宣布通过了全球第一部限制汞排放的国际公约-《国际防治汞污染公约》。面对日益严重的汞污染，我们越来越需要准确、可信的分析方法去对汞元素进行测定。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS, Inductively coupled plasma mass spectrometry)因为其灵敏度高、分析速度快、检出限低等优点，在微量元素测定中越来越受到欢迎。然而该方法在测定汞元素时，存在显著的记忆效应[收稿日期：2013-07-10修订日期： 收稿日期：2013-07-10 修订日期： 基金项目：浙江省科技计划项目（No.2012C37058） 浙江省重点科技创新团队（No.2010R50018） 作者简介：陈静静（1990-），女，浙江温州人，硕士研究生（在读），研究方向为质谱分析。 导师：周瑛教授，博士生导师。 *联系人。Email：yingzhou@zjut.edu.cn 1、记忆效应 记忆效应指的是一个新样品的分析结果，受到残存在进样管道和离子源内分析过的样品的影响，表现出所测定结果与仪器分析经历有关[2]。容易产生记忆效应的元素有Hg、I和B等，因为在酸性和中性条件下这些元素易形成挥发性物质（HI、I2和H3BO3），并残留于雾室和管道，从而导致较为严重的记忆效应。汞元素是公认的记忆效应比较严重的元素之一，因为汞哪怕在极低的浓度下也可以吸附在雾室和进样管路等地方[3]。 汞记忆效应的消减 消减汞记忆效应的方法主要是在载液中加入冲洗剂。另一个方法是可以采用直接注射雾化器。直接注射雾化器将液体样品在高压下直接注射入等离子体矩管底部，不需要雾室，因此消除了来自雾室的记忆效应。 Wiederin D R等人[4]比较了直接注射雾化器（DIN）和普通雾化器，发现直接注射雾化器对比普通雾化器精密度提高了4倍，把分析信号减少到0.1%的稳定水平，所需的冲洗时间只要15s，哪怕对Hg和I这些记忆效应较强的元素，而其它雾化器要大于10min，相对检测限和其它雾化器相似，为0.01-0.1μg·l?1。样品流速只有120μL· min-1，所以绝对检测限获得了巨大的提高，有十倍。由于DIN直接注射至等离子体，所以雾化溶剂并没有去除，难