南华大学药学与生物科学学院药物分析课件 第十章.ppt

（3）水分、O2与光线的影响 含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓ 不挥发溶剂、不吸收水分时→ O2与光线无影响 酸、异烟肼的量 (3) 盐酸 : 异烟肼 = 2 : 1 样品 : 异烟肼 = 1 : 8 →ν↑ 酸度↑→ 异烟肼盐↓ 酸度↓→ A↓ 温度 (4) t℃ ↑ → ν↑ 1. 原理 λmax=465 λmax=515 雌激素 Kober反应比色法 △ △ 雌二醇-3-甲醚 λmax=465 λmax=515 铁－酚试剂 [(NH4)2Fe(SO4)2 + H2SO4 + H2O2 + 苯酚] * 铁盐的作用 加快黄色产物的形成、转化 加强红色产物的稳定性 * 酚的作用 加快红色产物的形成 消除反应产生的荧光 Iron-phenol Reagent 2. 特点： 优点 较高的灵敏度 具有一定的选择性 缺点 非化学计量反应 反应应控制条件、 注意平行原则 （三）HPLC法 USP、BP、JP均采用 RP－HPLC（大多内标法） 特点 用样量少，灵敏度高，分离效 果好，测定速度快 （甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰） 1、熟悉本类药物的分类，掌握其结构 特征与分析方法的关系 2、掌握红外光谱鉴别法及某些官能团 的呈色反应，了解其他鉴别方法 3、掌握本类药物中其他甾体的检查方 法，了解其他特殊杂质的检查 第十章 复习内容 4、掌握四氮唑比色法、异烟肼比色法 的原理、方法及测定条件。了解 UV法、Kober反应比色法及HPLC 法在其含量测定中的应用 112．甾体激素类药物的结构中能和 四氮唑盐发生显色反应的基团 A. 酚羟基 B. 活泼次甲基 C. 甲酮基 D. C17 -α-醇酮基 E. 酮基 用异烟肼比色法测定甾体激素药物 含量时，其溶液的环境是 A．强酸性 B．中性 C．强碱性 D．弱碱性 E．以上都不对 问题31～35 A．维生素B1 B．醋酸地塞米松 C．两者皆是 D．两者皆不是 31. 异烟肼比色法 32. 硫色素反应 33. 紫外分光光度法 34. 羟肟酸铁反应 35. 绿奎宁（Thaciaquin）反应 B A C D D 可用于氢化可的松鉴别的试剂有 A．氨制硝酸银 B．异烟肼 C．红四氮唑 D．硫酸 E．重氮苯磺酸 75．可用于甾体激体类药物的测定方 法有 A．高效液相色谱法 B．四氮唑盐法 C．紫外分光光度法 D．异烟肼比色法 E．Kober反应比色法 能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰 紫色的药物是 A．雌二醇 B．黄体酮 C．醋酸可的松 D．苯丙酸诺龙 E．以上都不对 98：74. 各国药典对甾体激素类药物 常用HPLC或GC法测定其含 量，主要原因是 A. 它们没有特征紫外吸收，不能用 紫外分光光度法 B. 不能用滴定分析法进行测定 C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法 可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法 113．异烟肼比色法测定甾体激素类 药物时，药物的呈色基团是 A. 酮基 B. 酚羟基 C. 活泼次甲基