灭草松在水稻及大豆中的残留分析方法及消解动态研究-农业资源利用专业毕业论文.docxVIP

独创性声明 本人声明所 呈交 的论文是我个人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成 果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文 中不包含其他人 己经发 表或撰写 过的研究成果，也不包 含为获得安徽农业大学或其它教育 机构 的学位或证书 而使用过的材料。与我 一 同工作的同志对木研究所做的任何 贡献均已在 论文中作了明 确的说明并表示 了谢意。 、研究件签名: I刁号 时-问: 年月日 、 关于论文使用授权的说明 本人完全了解安徽农业大学有关保留、使用学位论文的规 定 ， IJ : 学校有权保留 送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以采用 影印、缩印或扫描等复 制手段保存 、汇编学位论文 。同意安徽农业大学可以 用不同方式在 不 同媒体上发表、 传播学位论文的全部或部分内容。 (保密的学位论文在 f(密而应边守此协议 ) 日J//λU年.「同 日 J/ /λU 年 . 「同 J γ第一导师签名: γ I I 术语与缩略语表 术语及略语 英文全称 中文全称 mg g milligram gram 毫克 克 kg kilogram 千克 μL micro liter 微升 mL milliliter 毫升 h d ℃ Hour(s) Day(s) Cels ius 小时 天 摄氏度 V t1/2 mg/kg volume half-life milligram/kilogram 体积 半衰期 毫克每千克 mg/L milligram/liter 毫克每升 r/min revolution per minute 转每分钟 GC gas chromatography 气相色谱 ECD electric capture detection 电子捕获检测器 HPLC high performance liquid chromatogra phy 高效液相色谱 UV ultraviolet detection 紫外检测器 LOD limit of detection 检测限 MRL maximum residue limit 最大残留限量 II II 摘 要 本文研究建立了稻田水、水稻和大豆植株以及土壤中的灭草松残留的高效液相色 谱检测方法，同时建立了灭草松及其代谢物 6-OH-灭草松和 8-OH-灭草松在稻米和大 豆籽粒中的残留分析方法，开展了 80%灭草松可溶性粉剂在水稻和大豆上的田间残留 消解动态试验，探讨了灭草松在水稻和大豆田的消解规律及残留水平。研究结果将为 指导 80%灭草松可溶性粉剂的合理使用和保证农产品质量安全提供技术支撑。主要研 究结果如下： 1.灭草松残留分析方法的建立 1.1.灭草松在稻田水中残留分析方法的建立 稻田水样品中直接过 0.22 um 的滤头后，用 UPLC-MS 测定。添加回收结果表明， 添加浓度在 0.01 mg/L-0.5 mg/L 范围内，灭草松的添加回收率在 94.2%-104.0%，变异 系数在 3.5%-7.8%之间，最低检测浓度为 0.01 mg/L。 1.2.灭草松在土壤中残留分析方法的建立 土壤样品中的灭草松用加入 2%浓盐酸的甲醇机械振荡提取，与 40 mL 二氯甲烷 液-液分配净化 2 次后，用 HPLC 测定。添加回收结果表明，添加浓度在 0.02 mg/L-1.0 mg/L 范围内，灭草松的添加回收率在 78.7%-82.5%，变异系数在 1.4%-2.3%之间，最 低检测浓度为 0.02 mg/L。 1.3.灭草松在水稻植株和大豆植株中残留分析方法的建立 植株中的灭草松用的乙腈超声提取，提取剂浓缩后过弗罗里硅土 SPE 柱，用 20mL 石油醚：丙酮=7:3(V/V）洗去植株中的色素等杂志，再用 15 mL 乙腈洗脱目标 物灭草松，浓缩洗脱液，用 HPLC 测定。添加回收结果表明，添加浓度在 0.04 mg/L-1.0 mg/L 范围内，灭草松的添加回收率在 77.1%-83.8%，变异系数在 3.3%-5.0%之间，最 低检测浓度为 0.04 mg/L。 1.4.灭草松在稻糠中残留分析方法的建立 稻糠中的灭草松用甲醇机械振荡提取后，过 C18 SPE 柱，用 4 mL 甲醇：水 =7:3(V/V）洗出灭草松，定容后用 HPLC 测定。添加回收结果表明，添加浓度在 0.1 mg/L-1.0 mg/L 范围内，灭草松的添加回收率在 74.5%-83.2%，变异系数在 3.9%-6.3% 之间，最低检测浓度为 0.1 mg/L。 1.5.灭草松及其代谢物在稻米和大豆中残留分析方法的建立 PAGE PAGE IV 稻米、大豆中的灭草松及其代谢物用甲醇机械振荡提取后，过 C18 SPE 柱，用 4 mL 甲醇：水=7:3(V/V）洗出灭草松