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液相色谱仪工作流程图(原理)
南京科捷是分析仪器生产型厂家,$业生产气相色谱仪、液相色谱仪、色谱仪配件、色 谱零件,并提供色谱仪售前售后服务。与您共享技术文章:液相色谱仪工作流程,液相色 谱仪原理,欢迎您技术咨询、业务咨询。025在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件 组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统(记录仪、积 分仪或色谱工作站)。此外,还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动 进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。图8-1是具有基本配置的液疽色濟仪的工作 流程图。
液相色谱仪的工作过程:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在 色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定 相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号 送至数据系统记录、处理或保存。图8-1是具有基本配置的液相色谱仪工作漩程图:
图8?1液相色谱仪的汛程图
1流动柑容冷2高压输液泵3进样爲 厶色说柱
5检测器6工作站 7股液瓶
进样器
从液相色谱仪工作流程图看出,进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置,分手动和自动 两种方式。
进样器要求密封性好,死体积小,重复性好,进样时引起色谱系统的压力和流量波动要 很小。现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的六通 阀进样器,其原理与气相色谱中所介绍的相同。
色谱柱
1.色谱柱的构成
从液相色谱仪工作流程中看到,色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性 能稳定。柱性能与柱结构、填料特性、填充质量和使用条件有关。
色谱填料:经过制备处理后,用于填充色谱柱的物质颗粒,通常是5-10粒径的球形颗粒。 色谱柱管:内部抛光的不锈钢管。典型的液相色谱分析柱尺寸是内径4.6mm,长250mmo 色谱柱:也称固定相,是将色谱填料填充到色谱柱管屮所构成的,其结构如图8-8所示。
柱接头填料
柱接头
填料
图8色谱柱的结构示意图
2.色谱柱的填充
干法填充:在硕台面上铺上软垫,将空柱管上端打开垂直放在软垫上,用漏斗每次灌入
50-100mg填料,然后垂直台面墩10-20次。
湿法填充:又称淤浆填充法,使用专门的填充装置(图8-9) o
溶剂储榊匀浆緋
溶剂储榊
匀浆緋
V
延氏管
(>
◎高压泵压力计-e-二通阀色谱柱
◎
高压泵
压力计
-e-
二通阀
I—I烧杯
图8?9湿法填充装世图
数据处理系统与口动控制单元
数据处理系统:又称色谱工作站。它可对分析全过程(分析条件、仪器状态、分析状态) 进行在线显示,口动采集、处理和储存分析数据。一些配置了积分仪或记录仪的老型号液相 色谱仪在很多实验室还在使用,但近年新购置的色谱仪,一般都带有数据处理系统,使用起 来非常方便。
自动控制单元:将各部件与控制单元连接起來,在计算机上通过色谱软件将指令传给 控制单元,对整个分析实现自动控制,从而使整个分析过程全自动化。也有的色谱仪没有设 计专门的控制单元,而是每个单元分别通过控制部件与计算机相连,通过计算机分别控制仪 器的各部分。
液相色谱仪流程图+气相色谱仪流程图+高效液相色谱仪结构
作者:杭州赛尔泰科技有限公司2009-08-04点击194
3
7
□
化
1
9
图7?7仪气路气相色谱仪流£
化
1 ?高压气瓶(我气)2?减压阀(鐵气农或氣
4 ?稳爪阀 5」k力表 641 或稳流阀
8 ?气化空 9 ?色谱村 10 ?检测器
图8?1 液相色谱仪的流除
1流动相容器 2高!h输液象 3进N器 杏喝童*i
5检测器 6工作站 7废液
hypocternnic syrlnQe
precolumn
pump
mixing chamber
fittings
detector
detector
column
二元和四元都能做梯度洗脱,不同的是二元是两个泵组成的高压泵,将两个流路 来的液体进行混合;而四元泵是一个泵,通过比例阀来调节流动相之间的配比。 我看一般的实验都是二元就够用了,是不是流动相有多种成分(超过两种)要按 比例混合才会用到四元泵?还有一点,6楼所说四元低压混合是泵后混合,8楼说低压一般是泵前混合,偶一直也认为低压混合是泵前混合,不知怎么解释?难 道是不同的厂家泵的结构原理以及混合方式都不同?
在价格上二元高压与四元低压是相等的,只有四元高压才比四元低压贵,但你得 到了货真价实的四台泵,所以泵的寿命就可以相当于低压液相的儿倍。
在使用上二元高压已能满足分析要求,在最新的中国药典中安捷伦虽然采用四元 低压液相进行分析,但是在分析方法上均采用二元梯度,而且没有一例是二元以 上的。
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