氯元素含量检测方法.DOCVIP

PAGE PAGE 1 廢棄物中硫、氯元素含量檢測方法－燃燒管法 中華民國九十三年十一月十九日環署檢字第0930084869B號公告 自中華民國九十四年二月十五日起實施 一、方法概要 廢棄物通入足夠之氧氣，使其在800至850℃密閉燃燒管中加熱燃燒，廢棄物中的硫(S)、氯(Cl)氧化成酸性氣體被3 %過氧化氫(H2O2 )溶液吸收。吸收液定量後經滴定法或離子層析法分析即得硫酸根（SO42-）與氯離子（Cl-）產生量，再予以換算求出廢棄物中之硫、氯等元素百分比。 二、適用範圍 本方法適用於檢測粉碎後廢棄物中硫、氯等元素之百分比。 三、干擾 （一）管狀燃燒爐不須加裝銀網，以免造成負偏差。 （二）以酒精燈加熱爐外之管壁，可防止水氣凝結，以減少造成負偏差。 四、設備及材料 （一）烘箱：循環送風式烘箱，附排氣設備且可設定105±5℃者。 （二）乾燥器（或乾燥箱，附濕度顯示計）。 （三）分析天平：可精稱至0.001 g。 （四）管狀燃燒爐：其各部元件如下： 1.燃燒管：石英管，內徑約48 mm，長度約120 cm。 2.管狀燃燒爐：長約84 cm，由電力加熱，操作溫度範圍由400至1000℃，並可維持800至850℃之間。 （五）純氧鋼瓶（附流量控制器、壓力表及純化裝置）：純度99.99 %以上。 （六）吸收瓶（250 mL）2個、純化氧氣吸收瓶2個。 （七）玻璃接頭。 （八）防熱橡膠導管。 （九）瓷舟（80 mm × 15 mm × 10 mm）。 （十）氣體流量計。 （十一）定量設備： 1.滴定裝置：參考水質檢測方法之「水中氯鹽檢測方法－硝酸銀滴定法（NIEA W407）」（只可定量吸收液中氯離子含量）。 2.離子層析儀：參考水質檢測方法之「水中陰離子檢測方法－離子層析法（NIEA W415）」，可同時定量吸收液中氯離子硫酸根離子含量。 五、試劑 （一）試劑水：適用於重金屬及一般檢測分析，其比電阻應在10 MΩ-cm以上。 （二）吸收液：3 %過氧化氫(H2O2 )溶液，吸收硫、氯之燃燒產物。 （三）水分吸收劑：無水氯化鈣或無水過氯酸鎂，試藥級。 （四）蘇打石綿（NaOH on suppout）：試藥級，其粒徑為0.8至1.6 mm。 六、採樣及保存 （一）所有樣品依循採樣計畫執行，採樣計畫請參照環保署公告之「一般廢棄物（垃圾）採樣方法」或「事業廢棄物採樣方法」撰擬。 （二）為避免大氣濕度之干擾，樣品需妥善以乾燥箱保存，實驗分析之動作應儘速，讓樣品與大氣之接觸時間縮短。 七、步驟 （一）將設備及材料依圖一方式組裝。 （二）將粉碎後之樣品於105±5℃烘箱中乾燥2小時，移置於乾燥器中冷卻，取約0.5至1.0 g樣品，以分析天平精稱其重量W（精稱至0.001 g）；液態廢棄物樣品直接量取並精稱重量，將已稱重之樣品置於瓷舟中（為防止爆管產生危險，稱取高熱值樣品時最好不要超過0.15 g）。 （三）將管狀燃燒爐電源開關打開，使其溫度達800至850℃之間。 （四）為了純化氧氣，分別以無水氯化鈣或無水過氯酸鎂、蘇打石綿吸收瓶串聯接於氧氣瓶及氣體流量計之間，以去除鋼瓶氧氣中含碳和氫的化合物，失效時再予更換。 （五）在管狀燃燒爐出口處接上玻璃接頭，並於玻璃接頭下方放置酒精燈點火加熱，防止水蒸氣凝結。 （六）將兩支分別裝填3 %過氧化氫（約八分滿）的吸收瓶Ⅰ、Ⅱ串連後接上導管。 （七）打開氧氣，以氣體流量計控制流量約1500 mL/min，並以橡膠塞子將氧氣管塞在石英管前頭，並檢查整個燃燒流程是否只有最後一支吸收瓶有氣體排出，若有洩漏氣體，應設法立即排除。 （八）將含樣品之瓷舟放入燃燒管緩推送至電爐前端（350至400℃），著火後保持5至10分鐘，使揮發性固體物燃燒。若樣品含有高量之揮發性固體物時，為避免爆炸之虞，可考慮採以分批漸進推送方式或降低電爐起始燃燒溫度及緩慢升溫方式。 （九）將橡膠塞子拔出，並將含樣品之瓷舟送入燃燒管中（約在爐中央），而後迅速將橡膠塞塞好。其後樣品應會著火而氣化，再使其燃燒並通氧氣保持約30分鐘，以確定燃燒完全。 （十）待爐溫降至300 ℃時，再將吸收瓶Ⅰ、Ⅱ卸下，將吸收液蒐集並定量至一定體積V。 （十一）定量分析 1.滴定法：參考水質檢測方法之「水中氯鹽檢測方法－硝酸銀滴定法（NIEA W407）」（只可定量吸收液中氯離子含量）。 2.離子層析法：參考水質檢測方法之「水中陰離子檢測方法－離子層析法（NIEA W415）」，可同時定量吸收液中氯離子硫酸根離子含量。 八、結果處理 （一）滴定法：參考水質檢測方法之「水中氯鹽檢測方法－硝酸銀滴定法（NIEA W407）」。 （二）離子層析法：請參考水質檢測方法之「水中陰離子檢測方法－離子層析