气相色谱气路系统.pptVIP

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离 ，待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。 气相色谱仪由: 载气系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测系统 数据处理系统等五部分组成. 气路系统 气相色谱的载气和气路直接影响到定性和定量的准确性，因此要想准确的分析就必须了解气路。气相色谱气路系统包括：气源系统，净化系统，压力流量控制系统，仪器气路。 1.1气源的选择 选择高压气瓶还是气体发生器，要看具体情况而定。如果更换钢瓶方便，还是使用钢瓶为好，因为气体厂一般能保证质量，成本也不高，如果怕因为更换钢瓶不方便而耽误实验，就使用气体发生器。目前市场上有各种空气压缩机，氢气发生器和氮气发生器，不过需要注意纯度问题。空气 压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空压机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，净化装置就要经常更换。如果用钢瓶时3个月更换一次过滤器填料就可以时，用气体发生器就要每月更换一次。使用气体发生器的好处是方便省事，不用频繁更换钢瓶。但是一次性投资要大些。 另一方面，从安全角度看，氢气钢瓶必须放置到实验室以外的安全地方，有可能给工作带来不便，因此使用氢气发生器好一些。当用氦气或氩气做载气时，目前只能使用钢瓶，因为尚无此类气体发生器供实验室使用。 1.2气体纯度的影响 如果气体纯度低，会导致 1）样品失真； 2）色谱柱失效： 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。5）FID检测器噪声加大。 1.4减压器使用注意事项 由于气瓶内压力较高，所以需要用减压器来把储存在气瓶内的较高压力的气体降为低压气体，并应保证所需的工作压力自始至终保持稳定状态。减压器在装卸和使用时应注意以下几点 ： (1)使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右螺纹）。 (2)卸下时要注意轻拿轻放，避免撞击震动并妥善保管，不得放在有腐蚀性物质的地方，同时还应防止灰尘落入减压器表内．以免造成阻塞失灵。 3．阀件系统 为了提供稳定压力和流量的载气和辅助气，从气源出来的气需经减压阀、稳压阀、稳流阀（载气）、调流阀（辅助气），先进的气相色谱仪，从气源出来的气体经减压阀直接进EPC（电子气路控制）转化成数字控制，只要设定柱前压及总流量、输入柱参数（柱长、柱内径），则柱流量就自动调整，其精度准确性可以达到很高水平，这样可以提高色谱定性、定量的精度和准确度。由于流量可以数字化控制，因此可以降低分析温度、减少分析时间、延长柱寿命。 气相色谱仪的气路系统是一个密闭的气流连续运行系统，毛细管柱与填充柱的主要差异是：毛细管柱在进柱前有一路载气分流气路，避免色谱柱过载；柱后进检测器前有一路尾吹，用以减少柱后死体积或提供检测器所需的辅助气。分流的大小及稳定性直接影响定量的结果，尾吹气及其他辅助气（的大小及稳定性不仅影响检测器性能的稳定性，而且尾吹气还会直接影响柱后谱带的扩宽。所以气路稳定性的设计很重要。 在先进的气相色谱仪上为了保证压力和流量的高度稳定性一般都采用电子压力控制器（EPC）代替一般阀件，全部气路采用数字控制，定性和定量的结果可以大大提高。这在程序升温时表现尤其突出：因为色谱柱的阻力随温度升高而增加，在柱前压不变的前提下,柱流速迅速降低，使分析时间明显增加，柱效随之降低。例如：毛细管色谱柱柱温从40 ℃程序升温至300 ℃时，柱出口流速将减少到初速的36%，这时若采用EPC恒流操作，即可保证流速的稳定性和重复性，这在节省分析时间、提高分离效能上是很明显的，而且保留时间的重复性和可比性也大大提高。 3.1EPC的优点（1）流量控制准确，重现性好 （2）可实现载气的多模式操作，如恒流操作、恒压操作和压力编程操作。这对优化分离更为有利。 （3）使仪器体积更小，因为不再需要各种机