色谱分析法原为一种经典的分析方法.DOCVIP

色谱分析法?　原为一种经典的分析方法。这种方法的工作原理是：不同的物质在不相混溶的两相──固定相和流动相中有不同的分配系数。当两相作相对运动时，物质随流动相运动，并在两相间进行反复多次的分配而达到分离。此法在技术上经过不断的发展，能使分离的组分通过各种检测器进行连续测定，从而形成现代色谱的各种分离分析方法，包括气相色谱、液相色谱等等。此法具有高效分离、灵敏、快速等特点，所以是检测环境样品中微量或痕量已知污染物的有效方法。常用的色谱分析法有：　　气相色谱法(GC)?　以气体为流动相的色谱法，根据固定相的状态又分为气固色谱法和气液色谱法。前者用分子筛、硅胶、活性炭、高分子多孔微球等做固定相，适于分析化学性质稳定的气体及C1-C4烃类气体;后者用蒸汽压低、热稳定性好，在操作温度下呈液态的有机化合物做为固定液，涂敷在惰性载体上或毛细管内壁上作为固定相。气相色谱法的特点为：①分离效率高和选择性好。一般填充柱每米有数千个理论塔板，毛细管柱则可达 105～106个，因此适于分析复杂的多组分环境样品。②灵敏度高。GC有许多高灵敏度的检测器，如氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等，可检出低达10-11～10-13克的样品组分，适合于环境样品中痕量毒物的测定。③分析速度快。一个分析周期通常只需几分钟至几十分钟。④应用范围广。可用以分析气体、易挥发的液体或固体以及其他经衍生作用而转化为易挥发化合物的物质。如用GC-ECD方法可连续测得各种环境介质中含量低至 ppb级的有机氯农药DDT、 六六六的八种异构体和降解产物。有机磷农药如乐果、马拉硫磷、对硫磷等，用FPD检测也可达ppb级。气相色谱法也是分离测定多氯联苯、多环芳烃、苯胺类、氯苯类等有机毒物，以及大气污染物如硫氧化物、氮氧化物、一氧化碳等气体常用的有效方法。对于无机化合物可先转化成挥发性化合物再用GC测定，如铍、铬等有毒元素转化为三氟乙酰丙酮螯合物，用GC-ECD可测定低至10-13 　　高效液相色谱法(HPLC)?　经典的液相色谱法是以重力流动的液体为流动相，因而分离速度很慢；由于色谱柱填充物粒度较大，分离效率不高，并缺乏专用的检测装置，使应用受到限制。在现代气相色谱技术的影响下，液相色谱法的流动相输液系统和色谱柱的填充材料都有了改革，于70年代形成了高效液相色谱法。其特点为:①分离效率高。使用新型填充物，粒度可小于50微米，每米柱的塔板数达5000以上。②分离速度快。采用高压输液泵，流动相压力高达300千克力/厘米2以上，流速远比经典液相色谱法为快，分离速度可与气相色谱法相比。③灵敏度高。流出液流经紫外或荧光等检测器，可直接检出低至10-10～10-13克的物质。④可以测定高沸点、热不稳定等不宜于用气相色谱法测定的大分子量的化合物。环境中的一些致癌物质如黄曲霉毒素、多环芳烃以及除莠剂、杀虫剂等都可以用HPLC进行快速、灵敏的分析测定。大气飘尘的多环芳烃从两环的萘至五环的苯并(a)芘等 10多种化合物，在半小时内便可分离测定。应用紫外检测器可以检知含量为纤克／米3级的多环芳烃。　　薄层色谱法(TLC)?　薄层色谱法是将载体均匀地涂布在玻璃板上，所得的薄层板作为固定相，样品点在板上，放入密封槽中，用溶剂(流动相)展开，从而分离样品的各组分。TLC的分离效果优于纸色谱法，展开的时间短。由于斑点集中及薄层板的容量大，所以灵敏度提高很多。早先的薄层分析是先将斑点取下，洗脱后用合适的方法测定，或直接用光密度计测量斑点，操作费时，误差大，灵敏度也不高。近来发展的薄层扫描仪，能够直接进行定性、定量测定，效果较好。薄层色谱法适合于大分子量有机化合物的分离测定。用薄层色谱法结合薄层扫描仪可以分离测定多环芳烃、多氯联苯、亚硝胺、农药、黄曲霉毒素等，灵敏度可达ppb级。薄层色谱法近年来在高效分离方面也有进展。高效薄层色谱法 (HPTLC)是用更细颗粒的硅胶（5～10微米）制作薄层板，使展开距离短，重现性好，灵敏度更高，可达纤克至沙克级水平。　　离子色谱法(IC)?　是在离子交换色谱法基础上新近发展起来的一种方法。离子交换色谱法是以离子交换剂为固定相的色谱法，由于交换剂对流动相中不同离子的交换能力不同，经过多次反复的交换平衡可使各种离子分离。早期是在分别收集洗脱液后，用其他分析方法分别进行定量测定。70年代以来，采用了高压输液技术，提高了分离速度，联接库仑仪可同时测定多种无机离子，这种方法称为高压离子交换色谱法。1975年斯莫尔等人采用了通用而灵敏的电导检测器，并在离子交换柱后接一抑制柱以消除洗脱液的电导率，从而能在低背景下测定微量离子的电导率。对于目前用原子吸收分光光度法、电化学法及其他分析方法不易测定的一些阴离子，如卤素离子、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根、磷酸根