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第二章 气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会 （分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? 涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 分子扩散项： 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面 的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略 。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死体积)的影响理论塔板数_____ 4、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 不能,理论塔板数仅表示 柱效能 的高低, 柱分离能力 发挥程度 的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.。 P61,21题答案： （1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624 (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min （3）相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： L=102.2cm ?1m 第三章 高效液相色谱分析 1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点？ 分离原理：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 仪器构造：液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力 液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样 气相色谱的检测器主要采用热导检测器（TCD）H2、氢焰检测器和火焰光度检测器（FPD）、火焰电离检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）等（如：FID（有机）、FPD、TCD（氢氦气体灵敏）、ECD（有电负性离子）） 液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。 但是二者均可与MS等联用。 2、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?? 1.提高柱内填料装填的均匀性; 2.