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- 约8.75千字
- 约 14页
- 2019-05-15 发布于广西
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目 录
TOC \o 1-2 \f \h \z \u 一、中文摘要........................................................
二、英文摘要........................................................
三、 文献综述.......................................................
四、前 言..........................................................
五、实验部分.........................................................
1.1 实验原料与仪器 ..............................................
1.2 实验过程.....................................................
1.3 反应过程检测.................................................
1.4 产品表征.....................................................
六、 结果与讨论......................................................
2.1 催化剂对反应的影响...........................................
2.2 乙醇用量对收率的影响.........................................
2.3 滤液在提取...................................................
七、 结论............................................................
八、 参考文献.........................................................
九、致谢.............................................................
中文摘要
目的:提高中间体(4R-顺)-1,1-二甲基乙基-6-{2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-甲基乙基)-3-苯基-4-[(苯基氨基)-羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基}-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4-乙酸酯的收率。
方法:通过改变催化剂三甲基乙酸的用量、溶剂(重结晶过程中)的用量和滤液提取中无水乙醇与水的比例,来提高中间体的收率!
结果:(1)催化剂用量为0.5N(以胺脂为标准)(2)粗品与无水乙醇的M/V为1:1的比例重结晶,1:3.5的比例精制,(3)滤液用混合溶剂(水与无水乙醇体积比为1:4)提取,其收率为61.18%,HPLC含量为98.31%
结论:实验表明三甲基乙酸用量为0.5N(以氨酯为标准)时,粗品与无水乙醇的M/V为1:1,水与无水乙醇体积比为1:4时,收率最高!
关键词:阿托伐他汀钙中间体,催化剂,重结晶!
Abstract:
Objective: To improve the intermediate (4R-cis) -1,1 - dimethyl-ethyl -6 - (2 - [2 - (4 - fluorophenyl) -5 - (1 --methyl-ethyl) -3 - phenyl -4 - [(phenyl amino) - carbonyl]-1H-pyrrole -1 - yl] ethyl) -2,2 - dimethyl -1,3 - dioxane -4 - acetate yield .
Methods: 3-methyl-acid catalyst by changing the amount of solvent (re-crystallization process) and the filtrate extracted in the amount of ethanol and water ratio, to increase the yield of intermediates!
Results: (1) the amount of catalyst 0.5N (to amines fat as standard) (2) the crude and ethanols M / V rati
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