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调脾合剂的定性定量分析 【摘要】通过对调脾合剂进行定性定量分析，得出结论：定性鉴别简便易行，定量分析分离效果好、重现性好、精密度高，可用于调脾合剂的质量控制。【关键词】调脾合剂薄层色谱法高效液相色谱法橙皮苷 调脾合剂是我院临床经验方，主要由陈皮、山楂、苍术、佩兰、鸡内金等组成，具有燥湿健脾、理气和胃的功效。用于运化失司所致的腕腹胀满，消化不良，食欲不振，口干甜腻，恶心呕口等厌食症。经我院的三十多年使用，疗效颇佳。为了对调脾合剂进行质量控制，我们采用薄层色谱法对调脾合剂中陈皮和山楂进行定性鉴别；以橙皮苷为指标成分，采用高效液相色谱法对其进行定量分析。现报道如下。 中国编辑。  1实验材料  试药  调脾合剂，由江苏省中 医院 制剂部提供。橙皮苷，薄层层析硅胶G。甲醇为色谱醇；其它试剂均为分析纯。  仪器  WUFENG高效液相色谱仪；HypersilC18柱。BP211D十万分之一 电子 分析天平；939型全自动薄层置板器。  定性定量分析  .1薄层色谱鉴别  .陈皮的薄层色谱鉴别  取调脾合剂20ml，加甲醇20ml,超声20min,滤过，取滤液5ml,水浴蒸干,残渣用1ml甲醇溶解作为供试品溶液。同法制备陈皮缺味阴性对照溶液。取陈皮对照药材2g,同法制备陈皮对照药材溶液。照薄层色谱法实验。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。  .山楂的薄层色谱鉴别  取合剂20ml,用乙酸乙酯萃取3次，每次10ml,合并萃取液，水浴蒸干，用1ml乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。同法制成山楂缺味阴性对照溶液。另取山楂对照药材1g,同法制成山楂对照药材溶液。照薄层色谱法实验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。  .2含量测定  .色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-醋酸-水为流动相；检测波长为283nm。理论塔板数按橙皮苷峰 计算 应不低于4000。  .对照品溶液的制备及线性关系的考察  精密称取橙皮苷，加甲醇溶解，定容至25ml，作为对照品贮备液。精密吸取对照品贮备液适量，分别制成浓度为/ml、/ml、/ml、/ml、/ml、 /ml的对照品溶液,分别吸取上述溶液20μl,进样测定，以峰面积定量。橙皮苷的回归方程为： y=+,r=；线性范围为～μg。  .调脾合剂橙皮苷的含量测定  精密吸取调脾合剂20ml,加水饱和正丁醇振摇萃取3次，每次20ml,合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，用甲醇定容至10ml容量瓶中，摇匀，即得，进样20μl。 中国  .选择性试验  分别取对照品溶液、样品溶液﹑阴性溶液20μl注入色谱仪,记录色谱图。图中可见样品色谱峰与其他杂质峰分离良好,即本实验条件下橙皮苷与其他组分分离良好。 中国编辑。  .重复性试验  取同一批样品,按“”制备6份供试品溶液,测定橙皮苷的含量,结果RSD=%(n=6)。  .精密度试验  取对照品溶液(浓度为/ml)。连续进样5次，每次进样20μL,测得橙皮苷的峰面积。结果RSD=%。  .稳定性试验  取同一供试品溶液进样5次,测定橙皮苷的峰面积,结果RSD=%(n=5)。  .加样回收率试验  取已知含量的调脾合剂,精密量取20ml,分别加入橙皮苷对照品溶液(/ml)3mL按“”项下方法制备,测定橙皮苷的含量,结果平均回收率为%,RSD=%(n=6)。  小结与讨论  .1我们对调脾合剂中的陈皮、山楂进行了薄层定性鉴别，均为阳性。方法简便易行，重现性好。  .2在进行含量测定时，我们比较了两种方法即甲醇处理法和水饱和正丁醇萃取法，结果表明甲醇处理法杂质较多，分离效果不理想。而水饱和正丁醇萃取法，被测组分与其他组分有较好分离，且重现性好，精密度高。 参考文献[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京：化学 工业 出版社，XX.附录31.中国