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页岩储层微观孔隙结构特征 近年来，随着非常规油气藏勘探开发的深入，页岩由于储集丰 富的油气资源而突破了将其作为桂源岩或盖层的认识，页岩储层的孔 隙结构也受到了广泛关注。页岩作为一种超致密油气储层，其孔隙远 远小于砂岩和碳酸盐岩储层孔隙，孔径大小达到纳米量级。 Haynesville盆地页岩孔径为20nm； Beaufort-Mackenzie盆地浅层页岩 孔径为251000nm,深层页岩孔径为2.525nm； Mississippian盆地 Barnett页岩孔径范围为5750nm,平均为lOOnm；中国四川盆地成熟 页岩孔隙直径一般约为lOOnm.页岩储层的结构与孔隙特性不仅影响 了气体的储集和吸附能力，而且也影响了气体的运移。 油气储层孔隙结构研究的主要技术手段有铸体薄片分析法、高 压压汞法、氮气吸附法和扫描电镜法等。 应用铸体薄片分析法研究时，由于普通光学显微镜受到分辨率 的限制，难以观察铸体薄片中的纳米级孔隙。 高压压汞法常用于测试连通的中孔和大孔。低温氮气等温吸附 法侧重于表征微孔和中孔的孔隙结构。扫描电镜技术不能分辨在机械 抛光过程中市于页岩表面硬度不同所造成的不规则形貌和纳米孔，也 难以识别新基金项目：国家自然科学基金项目(N、教育 部科学技术研究重大项目(Na311OO8)和油气资源与探测国家重点实 验室自主研究课题笫一作者：杨峰，男，1987年7月生，2009年毕 业于西南石油大学，现为中国石油大学（北京）博士研究生，主要从 事非常规油气开发方面研究。 通讯作者：宁正福，男，1965年10月生，2002年获石油大学 （北京）博士学位，现为中国石油大学（北京）教授、博士生导师， 主要从事油气藏工程和非鲜断面上由于样品破裂造成的假孔隙。由于 页岩储层的平均孔径只有纳米量级，在制备页岩实验样品吋要采用特 殊手段防止样品制备过程中造成污染，常规的技术手段不能有效描述 页岩的孔隙结构和表面形态，就需要将多种实验方法相结合。 笔者等使用氮离子抛光技术对页岩样品表面进行刻蚀处理，然 后采用高分辨率场发射环境扫描电镜直接观察页岩表面的纳米级孔 隙结构形态，并对页岩储层孔隙类型进行划分。通过氮气吸附实验可 以获得页岩的吸附和解吸等温线，并计算得到了孔隙结构参数。 同时与高压压汞法获取的页岩孔隙结构参数进行对比，从而实 现页岩孔隙结构从微孔到大孔的描述。 1实验样品与方法1?1样品页岩样品采自四川盆地下寒武统牛 蹄塘组以及西北地区宁夏南部六盘山盆地下白垩统乃家河组，页岩样 品的岩性与地球化学参数见表1.表1页岩样品岩性与地球化学参数 Table 1 Lithologicandgeochemical井号采样深度/m年代地层岩性有机 碳含量/%成熟度/%下口垩统乃家河组深灰色钙质泥岩下白垩统乃家 河组深灰色钙质泥岩猛64下寒武统牛蹄塘组黑色泥岩猛64下寒武统 牛蹄塘组黑色泥岩猛64下寒武统牛蹄塘组黑色泥岩秀浅1下寒武统 牛蹄塘组黑色泥岩牛蹄塘组黑色页岩属海湾相黑色炭质泥页岩，夹有 粉砂质页岩和硅质岩。牛蹄塘组黑色页岩有机质丰度高，有机碳含量 在368%9.15%,平均为6.25%,有机质成熟度只。在1?8%27%,已 达到成熟或过成熟阶段c 下口垩统乃家河组以温暖潮湿气候条件下稳定沉积的河湖相、 湖泊相泥质页岩为主。深灰色泥页岩具有较高的有机质丰度，有机碳 含量为050% 68%,热演化程度适中，有机质成熟度为0. 12仪器与 分析方法200F场发射环境扫描电子显微镜的高真空扫描模式对页岩 的微观形貌和结构特征进行观察。FEIQuanta200F场发射环境扫描电 子显微镜分辨率达到1. 2nm,放大倍制样时首先应用氮 离子抛光技术对样品表面进行刻蚀，使高速离子束轰击样品表面时， 产生常规机械抛光所达不到的镜面效果，从而避免了机械抛光过程对 岩样表面的破坏，保昭了样品表面真实的孔隙形态。然后在样品表面 镀一层约1020nm厚的金膜。 氮气吸附实验采用美国Quantachrome公司生产的 QUADRASORBSI型比表面积和孔径分析仪，仪器原理为利用等温物 理吸附的静态容积法。该仪器能测量的孔径范围为035400nm,最低 可测的比表面积为0.0005m2/g,最小检测孔体积为01mm3/g.在低温 氮气吸附实验测试前，为了消除样品中残留的束缚水和毛细管水分， 所有页岩样品都经过3h、300°C高温抽真空预处理。并以纯度大于 99. 999%的氮气为吸附质，在一 196.15C下测定不同分压的氮气吸附 和解吸等温线。 高压压汞实验采用AutoPore叹9520全自动压汞仪，仪器最大 进汞压力414MPa,孔径测量范围0.0031000pm,进汞和退汞的体积 精度小于0 lyL?样品经过24h的干