硫酸镁为原料制备氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的研究-化学工程专业毕业论文.docxVIP

Dissertation Submitted to Hebei University of Technology for The Master Degree of Chemical Technology RESEARCH ON COMPOSITION AND MODIFICATION OF BASIC MAGNESIUM SULFATE AND MAGNESIUM HYDRATE WHISKERS By Lu Limei Supervisor: Prof. Cao Jilin May 2015 This work supported by the National Natural Science Foundation of China. (No 原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论艾，是本人在导师指导下，进行研究工作所取得 的成果。除文中己经注明引用的内容外，本学位论文不包含任何他人或集体己经发表 的作品内容，也不包含本人为获得其他学位而使用过的材料。对本论文所涉及的研究 工作做出贡献的其他个人或集体，均已在文中以明确方式标明。本学位论文原创性声 明的法律责任由本人承担。 学位论文作者签名:专利得 日期: )-olj 忆 ( 关于学位论文版权使用授权的说明 本人完全了解河北工业大学关于收集、保存、使用学位论文的以下规定:学校夺 权采用影印、缩印、扫描、数字化或其它手段保存论文:学校有权提供本学位论文全 文或者部分内容的阅览服务 :学校有权将学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库 进行检索、交流:学校有权向国家有关部门或者机构送交论文的复印件和电子版。 (保密的学位论文在解密后适用本授权说明〉 学位论文作者签名 :专利桔 日期: )-0 位主1-1 导日期: 15 S 、刘 导 I I PAGE PAGE IV 摘 要 氢氧化镁是传统无机阻燃材料，碱式硫酸镁晶须兼有材料补强性能和阻燃功能， 两者都是镁盐的高附加值产品，本文从实际应用需求出发，开展硫酸镁与氨水反应制 备氢氧化镁和 153 型碱式硫酸镁（MOS，MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O）晶须的研究。 采用等温法测定了 25℃时 MgSO4-NH3·H2O-(NH4)2SO4-H2O 四元体系及其三元子 体系 NH3·H2O-(NH4)2SO4-H2O 相平衡数据，并对平衡析出固相进行了分析。依据绘制 的相图确定了硫酸镁与氨水反应制备氢氧化镁的适宜条件。采用静态水热法进行了 MOS 晶 须 的 制 备 ， 考 察 了 反 应 温 度 及 时 间 、 镁 离 子 浓 度 、 原 料 n(MgSO4·7H2O):n(NH3·H2O)配比等因素对制备 MOS 晶须结构形貌和生产母液组成的 影响，确定了静态下 MOS 晶须制备的适宜条件。通过物料衡算设计了母液循环利用 的方案。用硬脂酸钠/EDTA 复合改性剂对 MOS 晶须改性。用活化指数作为改性结果 的衡量标准，选取表面原位湿法改性自制 MOS 晶须。在静态水热法的基础上，进行 了动态水热法制备 MOS 晶须研究，得出动态条件下合成 MOS 晶须的时间较短，产品 形貌更理想。依据动态条件下合成 MOS 晶须时溶液中 Mg2+离子浓度随时间的变化值， 建立了 MOS 晶须结晶动力学方程，并计算了模型参数值和反应级数。 关键词:氢氧化镁；碱式硫酸镁晶须;相图；水热合成;结晶动力学; III III ABSTRACT Magnesium hydroxide is one of traditional important inorganic flame retardant materials, and magnesium sulfate whisker has the same character but also with the reinforcing function, both of them are high value-added products. Based on practical application, the preparation of magnesium hydroxide and type 153 basic magnesium sulfate whisker (MOS, MgSO4 · 5Mg(OH)2 · 3H2O) by the reaction of magnesium sulfate and ammonia were studied. Equilibrium data of quaternary system MgSO4-NH3·H2O-(NH4)2SO4-H2O and related ternary system NH3·H2O-(N