河北科技大学药物检验工第04讲_药物的鉴别资料.pptVIP

第六章 药物的鉴别 内容 第一节 概 述 药物鉴别特点？ 药物鉴别方法 第二节 化学鉴别法 一、一般鉴别试验（general identification test） （一）概念、特点及试验项目 以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪 无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据。 有机药物：采用典型的官能团反应。 一般鉴别试验的项目（2005版药典有35项）。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 （二）化学鉴别方法 1、焰色试验：常用干法。利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。 方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。 2、显色反应鉴别法 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有： 3）茚三酮呈色反应——脂肪氨基（氨基酸）； 苯并戊三酮，茚三酮 茚三酮反应分为两步： 第一步是将氨基酸氧化形成CO2、NH3和醛，而水合茚三酮被还原成还原型茚三酮； 第二步是所形成的还原型茚三酮和另一个水合茚三酮分子和氨缩合生成蓝紫色有色物质。称为罗曼紫（Ruhemanns purple）。此化合物最大吸收峰在570nm波长处。由于此吸收峰的大小与氨基酸释放的氨量成正比，因此可作为氨基酸的定量分析方法法,医学上这个反应被用于鉴定指纹。 4）重氮化-偶合显色反应——芳伯氨基或能产生芳伯氨基； 5）氧化还原显色反应及其它颜色反应。 银镜反应、菲林试剂、高锰酸钾 3、沉淀生成反应鉴别法 常用的这类反应有： 1）与重金属离子的沉淀反应——在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀； 2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应——多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐； 4、荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式有以下类型： 1）药物本身可在可见光下发射荧光； 2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光； 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。 5、气体生成反应鉴别法 1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气； 2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体； 3）含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气； 4）含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。 芳香第一胺类的鉴别 水杨酸盐的鉴别 苯甲酸盐 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 FeCl3 反应 钠盐的鉴别 硫酸盐的鉴别 二、专属鉴别试验（specific identification test） 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。是证实某一种药物的依据。 第三节 光谱鉴别法 一、紫外光谱鉴别法 1、原理、特点及适用范围 原理：有机药物具有能吸收紫外可见光的基团，则显示特征的吸收光谱，不同结构的物质可产生不同的紫外－可见吸收光谱 特点：具有一定的专属性，仪器普及率高，操作简单，应用范围广。缺点是光谱较简单，曲线性状变化不大，专属性小于IR。 适用范围：含有芳环或共轭双键的药物在紫外光区有特征吸收，含有生色团和助色团的药物在可见光区有吸收。 紫外光谱是物质在200～400?nm的近紫外光区和400～800?nm的可见光区的吸收光谱。 UV图提供两个重要数据：吸收峰的位置和光吸收强度。 由于药物分子中多含有紫外光区的生色基，因此紫外分光光度法广泛应用于药品检验。 2、常用的方法 对比吸收曲线一致性 对比最大吸收波长和相应吸光度的一致性 对比吸收系数的一致性 对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。 对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性 规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 二、红外光谱鉴别法 特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强，准确率高。不单独使用本方法进行鉴别。 方法：标准图谱对照法 试样制备方法