三种高温气相色谱固定相的合成及其色谱性能研究-分析化学专业毕业论文.docx

? ? 、、、飞、 ? 刷刷队 Shαndong University Preparation of three stationaηphases in high temperature gas chromatography and their chromatographic performance evaluation ? ul-·且Nn u l -·且 N n 创 a a ，y nu aa bM M  A Dissertation for the Degree of Master of Philosophy ? ? ::-、、 ‘、 ? 原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 ◆ 究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本文完 全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名：二}J范睥 Et期：2蚴L』二』 ◆ 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 ◆ (保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：拳牛中师签名：翔k日期：巡上心 ? ? 、‘、 ? 山东大学硕士学位论文目录 山东大学硕士学位论文 目录 摘要 。I ABSTRACT 。Ⅲ 第一章绪论 ．1 1．1高温气相色谱的发展 l 1．2高温固定相的分类及特点 2 1．2．1聚硅氧烷类 2 ● 1．2．1．1二甲基聚硅氧烷 2 1．2．1．2苯基或二苯基或氯苯基甲基聚硅氧烷 ．．2 1．2．1．3氰基甲基(苯基)聚硅氧烷和三氟丙基聚硅氧烷 ．．3 1．2．2聚苯醚类 3 1．2．3聚苯醚砜类 ．4 1．2．4聚碳硼烷聚硅氧烷类 4 1．2．5其它固定相的发展 ．4 1．3高温毛细管柱的涂渍方法 。5 1．3．1胶体、溶胶、凝胶的定义 ．5 1．3．2溶胶．凝胶法的发展历程 6 1．3-3溶胶凝胶法的优缺点 ．7 1．4毛细管柱的热稳定性 。9 1．4．1聚酰亚胺涂层的石英或者玻璃毛细管柱 9 1．4．2金属毛细管柱 ．．10 1．4．3镀金属毛细管柱 。1 0 1．5当前使用的HTGC 1 1 1．6高温气相色谱的应用 ．12 1．6．1高温气相色谱在有机地球化学中的应用 ．．12 1．6．2高温气相色谱在天然产物化学中的应用 。13 1．6．3高温气相色谱在高分子化学的应用 ．．13 1．6．4高温气相色谱在食品化学中的应用 ．．14 1．6．5高温气相色谱在环境化学的应用 ．．14 山东大学硕士学位论文1．6．6高温气相色谱在考古学中的应用 山东大学硕士学位论文 1．6．6高温气相色谱在考古学中的应用 15 1．6．7高温气相色谱在工业产品中的应用 16 1．7气相色谱的未来发展 16 1．8本课题的目的及意义 1 7 1．8．1高温毛细管色谱的重要性 1 7 1．8．2提高毛细管色谱柱耐温性途径 。1 7 1．8．2．1碳膜一化学镀金属膜高温毛细管柱材料的应用价值 17 1．8．2．2高温自惰化方法及应用前景 18 ● 1．8．2．3溶胶凝胶法 ．1 8 1．8．3应用价值 l 9 1．8．3．1含有环二硅氮烷的溶胶凝胶色谱柱制备方法的创新性 19 1．8．3．2环二硅氮烷色谱固定相新颖性 19 第二章聚硅氮烷固定相以及苯撑固定相的合成 21 2．1实验原料 ．21 2．2实验仪器 21 2．3实验部分 。22 ◆ 2．3．1聚硅氮烷固定相的合成 22 2．3．1．1六甲基环三硅氮烷的制备 22 2．3．1．2 N，N’．双(二甲基氯硅烷基)四甲基环二硅氮烷的制备 22 2．3．1．3 N’N’．双(--苯基氯硅烷基)四甲基环二硅氮烷的制备 23 2．3．1．4 N，N’．双(二苯基羟基硅烷基)四甲基环--@氮烷(PSN)的制 备 ．：13 2．3．1．5二甲基聚硅氧烷的制备 ．．24 2．3．1．6二乙胺基二甲基聚硅氧烷的制备 ．24 2．3．1．7N，N’．双(二苯基硅烷基)四甲基环二硅氮烷．全甲基聚硅氧烷 共聚物的制备 ．25 2．3．2对双二甲基硅亚芳基一甲基苯基聚硅氧烷共聚物的合成 ．．25 2．3．2．1二甲基乙氧基氯硅烷的制备 ．26 2．3．2．2对．(双二甲基乙氧基硅基)苯的制备 ．．26 2 山东大学硕士学位论文