类松质骨羟基磷灰石支架材料的制备与性能研究-材料学专业毕业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 独创性声明 本人声明，所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及 取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外， 论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得 武汉理工大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说 明并表示了谢意。 签 名： 日 期： 学位论文使用授权书 本人完全了解武汉理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即： 学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版， 允许论文被查阅和借阅。本人授权武汉理工大学可以将本学位论文的 全部内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制 手段保存或汇编本学位论文。同时授权经武汉理工大学认可的国家有 关机构或论文数据库使用或收录本学位论文，并向社会公众提供信息 服务。 （保密的论文在解密后应遵守此规定） 研究生（签名）： 导师（签名）： 日期： 摘要 随着社会老龄化进程的加大，因疾病和创伤造成的骨组织修复需求也越多。 无机磷酸钙基骨组织支架材料具有人类骨质相似的矿物组成，而且具有三维网 状、高气孔率的优异特点，是一种质量优异的人工骨支架材料，但高孔隙率、 高连通率的磷酸钙基生物材料在力学性能和生物学性能上还存在很多不足。为 此，研究具有类松质骨结构特征的羟基磷灰石支架材料愈来愈受到人们的广泛 关注。 本文采用水热法研究了 Mg2+、Zn2+掺杂羟基磷灰石晶须（MgZn-HA）的 合成和制备技术，对其进行了表征。利用 HA 粉体（D50=13.22 μm）为基础原料、 MgZn-HA 晶须作为增强增韧材料，同时加入 1,4-二氧六环作为凝结助剂、纤 维素作为粘结剂、聚丙烯酸钠作为分散剂和一定量生物玻璃粉以降低烧成温度 和促进 HA 分解，采用冷冻干燥法成功制备出相组成可控，孔隙率 70-80%，抗 压强度 0.2~0.75MPa，孔径范围 80~240 μm 的类松质骨支架材料。 研究结果表明，Mg2+，Zn2+单独掺杂制备 HA 晶须的比例不超过 10 mol%时， 样品的物相为 HA。超过 10mol%后，样品中分别会出现 Ca18Mg2H2(PO4)14 和 CaZn2(PO4)2·2H2O 第二杂项。混掺时，选取 5mol%为总掺量，研究发现 Zn2+掺 量增加时，材料的 XRD 衍射峰向小角度偏移，晶须的团聚程度加大。Mg 和 Zn 以 1:1 的比例混合掺杂，对制备 Mg-Zn 掺杂 HA 晶须较为合适。 在烧成过程中，玻璃粉在高温下形成液相可以均匀地铺展在粉体和晶须材 料的表面，HA 颗粒间、HA 晶须与颗粒之间由于相互之间的粘结也可形成一定 的孔隙，增加了材料的气孔率。改进的生物玻璃粉的最优配比：46 % P2O5，15% SiO2，14% CaO，8% MgO，11% Na2O，5 % ZnO，和 1% CaF2 熔制温度为 950℃。 综合考虑材料的气孔率，收缩率和抗压强度，玻璃粉的最优掺量应当控制在 20%。 当烧成温度在 950℃，保温时间小于 1h，所得样品主要为 HA /β –TCP 双相支架 材料。当温度高于 1000℃，保温时间大于 0.5h 后，HA 会发生分解，材料的主 晶相转变为 β –TCP 相。 冷冻制度主要影响着材料的孔结构特征：在起始冷冻温度为-12℃条件下； 冷冻速率不易过缓，尽管材料的孔径随冷冻速度的减缓而增大，但是随之而来 材料中的分支孔也会增加。为避免冰晶分支的出现，实验的最优冷冻速度选取-1℃ /min。冷冻终点温度对材料的影响不太明显，考虑到样品的制备过程，最优终点 I 温度应选取-40 ℃。料浆的固含量影响材料的力学性能、气孔率和孔结构，最优 固含量为 40 wt%。当加入 5wt%的晶须材料后对制备具有定向孔结构特征的 HA 类松质骨的影响也较小，材料的力学性能得到一定程度上的改善，此时得到的 孔径范围约为 80-240μm。 关键字：HA 支架材料，Mg2+，Zn2+掺杂 HA 晶须，冷冻干燥法，生物玻璃粘结 剂 II Abstract The demand of artificial scaffolds for bone tissue repair caused by diseases and injuries are increasing with the coming of aging society. Inorganic bone tissue scaffolds based on calcium phosphate have mineral compositions similar to human hard bone，and three dimensiona