乙醇检验标准操作规程.docVIP

圣 峰 药 业 有 限 公 司 编号:SOP-QC- -00 页号： PAGE 3/ 3 圣 峰 药 业 有 限 公 司 标准操作程序（SOP） 页号： PAGE 1/ 3 题 目： 编 码： 水分测定法的标准操作程序 起草： 年 月 日 审核： 年 月 日 替 代： 无 批准： 年 月 日 编订部门： 质量保证部 生效日期： 年 月 日 本SOP印发至： 质量保证部 目的：建立产品检验项目中水分测定标准操作规程，使其规范化。 适用范围：检验此项目的所有原辅料。 责任：检验者、复核者 依据：中国药典2000年版附录。 操作： 水分测定法 1.1第一法(烘干法) 1仪器与用具 扁形称量瓶,电热干燥箱,分析天平(万分之一),干燥器 2操作方法 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品.取供试品2—5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10 mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称量，至连续两 次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 1．1．3计算公式 W2W3 ×100% W2 W1 W1=空称量瓶量； W2-=干燥前瓶和供试品重； W3=干燥后称量瓶和供试品重； 2第三法（减压干燥法） 1试剂与仪器 五氧化二磷干燥剂,扁形称量瓶,培养皿,氯化钙,减压干燥皿. 2操作 方法 1.2.2.1取直径12㎝,左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5-1㎝的厚度,放直径30㎝的减压干燥器中. 1.2.2.2取供试品2-4克,混合均匀,分取约0.5-1g，置已在供试品同样条件下干燥并恒重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器，减压至2.67Kpa以下持续半小时，室温活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 1.2.2.3计算公式 干燥失重%= W2W3 ×100% W2 W1 W1=空称量瓶量； W2-=干燥前瓶和供试品重； W3=干燥后称量瓶和供试品重； 1.2.3注意事项 测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。 1．2.4结果与判断 结果按有效数字的修约规则进行修改,有效位数应于标准中的规定相一致.