等离子发射光谱的基本原理及其应用.ppt

* 仪器对元素的测定能力 仪器对元素的检出限 能不能测？ 能测的含量有多低？ * * 原子吸收光谱仪（AAS）测定元素 * * ICP测定元素范围 难激发难电离 易激发易电离 * * 常用原子光谱分析技术检测范围比较 * * 原子荧光光谱仪（AFS）测定元素(11种) 元素　　　 As Se Pb Bi Te Sn Sb Hg Cd Zn Ge 检出限μg/L 0.01-0.03 0.001-0.003 1.0-3.0 0.05-0.3 精密度 1.0% 线性范围 大于三个数量级 * * * ?　电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新型微量（10-6）、痕量（10-9）和超痕量（10-12）元素分析技术。可测定元素周期表中大部分元素，极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可提供同位素分析。 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪（HPLC-ICP-MS） * * * * 电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法，具有灵敏度高、检出限低，分析过程快捷，分析取样量少等优点，它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至纳克/升(ppt)的水平，是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的铀和铊。ICP-MS技术的优势，使其在很大程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS和CV-AAS等方法，将成为未来的发展趋势。 ICP-MS法首次成为水质分析的标准方法，将开启电感耦合等离子体质谱仪在水质分析中的应用，促进ICP-MS技术的发展，但ICP-MS较高的价格和使用难度，对其推广普及形成了一定阻碍。 * * * * 二、等离子发射光谱法 1、基本原理 在室温下，物质中的原子处于基态（E0）。当受到外能（热能、电能等）作用时，核外电子跃迁至较高的能级（En），即处于激发态。激发态原子非常不稳定，其寿命约为10-8秒。当原子从高能级跃迁回到低能级或基态时，多余的能量以辐射形式释放出来。 * * 辐射能量与辐射波长之间的关系可用爱因斯坦-普朗克公式表示： En — 高能级能量； Ei — 低能级能量； h — 普朗克常数（6.626х10-34 JS）； c — 光速（3x108 m/s）； ? — 波长 * * 发射光谱定量分析依据 谱线的强度（I）与被测元素浓度（C）有如下关系： a — 常数，与试样的蒸发、激发过程及组成参数有 关； b — 自吸常数。无自吸时，其为 1。 * * 2、ICP-AES仪器构成 光源 蒸发、激发试样，使之产生辐射； 光谱仪 把光源产生的辐射色散成光谱，并记录光谱； 光谱观测设备 把所得光谱与便准光谱进行比较或测量谱线黑度，进行光谱定性或定量分析。 * Perkin Elmer Optima系列 增加可靠性 降低成本 减小体积及重量 Optima 2100 DV 桌面型193 kg Optima 3300DV 落地型454 kg 电感耦合等离子体发射光谱仪系统 光谱仪系统 检测器 光学传递 等离子炬管 等离子炬 蠕动泵 雾化室 氩气 样品 高频发生器 数据系统 微处理器 和电子控制系统 废液口 雾化器 样品喷射管 待测样品 恒温系统 方便的维修和诊断系统 对OPTIMA4000和OPTIMA2000所有部件全部通用 小巧和低成本的射频 系统 快速雾化气系统 固态射频发生器 可拆卸矩管系统 模块化系统 * 3、ICP-AES光源（核心部件） ICP光源是上世纪60年代迅速发展起来的新型激发光源(1975年出现第一台商品化仪)。 等离子体在总体上是一种呈中性的气体，由离子、电子、中性原子或分子所组成，其正、负电荷密度几乎相等。 ICP-AES光源的构成： 高频发生器、雾化器和等离子炬。 * * 高频发生器 产生高频磁场、供给等离子体能量（≥27.12 MHz,输出功率2~4 KW）。 雾化器（同心及交叉型、V型槽等） 试样（液体、固体或气体）导入、产生雾化不同效率的雾化状态。（超声雾化、气动雾化、热雾化和电喷雾化等） 等离子炬管 由一个三层同心石英玻璃管组成。 * 电感耦合等离子炬光源结构示意 温度高达7000度 工作气体氩气 溶液进样 检出限低 稳定性好 线性范围宽 ICP- AES 多元素同步测定 辅助气 冷却气 等离子体 RF线圈 环型电流 6000K 6500K 8000K 10000K 载气