金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分-编制说明.DOC

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法 编制说明 贵研铂业股份有限公司 二O一九年四月 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法 一、工作简况 1.1 方法概况 1.1.1 项目的必要性 金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 我公司研制的金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，未有金镍铬铁硅硼合金粉中金量测定的分析方法，而分析结果的准确和分析方法的标准化是产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准是很有必要的。 1.1.2 适用范围 本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中镍含量的测定。测定范围：60.00%～80.00%。 1.1.3可行性 几年来，我们采用了滴定法测定镍量和重量法测定镍量并进行了比较，在样品的前处理方面也进行了研究，在准确性的前提下最终选择重量法测定镍量，操作易于掌握，准确性和重现性好。 贵研铂业股份有限公司，在国内贵金属及有色金属分析领域具有权威地位。标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。 1.1.4 要解决的主要问题 我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，未有金镍铬铁硅硼合金粉中镍量测定的分析方法，而分析结果的准确和分析方法的标准化是产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准是有重要意义的。 1.2 任务来源 2016年由贵研铂业股份有限公司提交项目申请书，2018年全国有色金属标准化技术委员会在安徽省合肥市下达了“关于印发《贵金属纪念币坯》等 35 项标准项目任务落实会会议纪要的通知”（有色标委[2018]60号）及相关会议纪要的文件精神，下达《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法》任务落实，由贵研铂业股份有限公司负责起草，项目计划编号：国标委[2017]128T-610，完成年限2019年。 1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草，主要起草人为金娅秋、付仕梅、XXX，主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。 本部分参与起草单位包括西北有色金属研究院、江西省汉氏贵金属有限公司、国标(北京）检 验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、福建紫金矿冶测试技术有限公司、长春黄金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北京有色金属与稀土应用研究所等。参与起草人：主要负责本标准的验证工作。 1.4 主要工作过程 2016年由贵研铂业股份有限公司提交项目申请书，2018年全国有色金属标准化技术委员会在安徽省合肥市下达了“关于印发《贵金属纪念币坯》等 35 项标准项目任务落实会会议纪要的通知”（有色标委[2018]60号）及相关会议纪要的文件精神，下达《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法》任务落实，确定了标准参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。 二、标准编制原则 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 三、标准主要内容的确定依据 3.1样品溶解方式的选择 金镍铬铁硅硼合金因有金、铬、硅元素的存在采用单一的酸是不能将合金样品溶解完全，试验进行盐酸+硝酸、盐酸+硝酸-氯酸钾饱和溶液及是否溶解至小体积进行试验。用HCL+HNO3溶解样品，仅使硅元素分离，造成试液中存在的离子浓度较高，形成的丁二酮肟镍沉淀颜色变深，估计是吸附了其它离子。采用HCL +硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品，溶解至体积约3 mL有大量白色和黑色沉淀物出现，使大量的Cr、Fe、Si和部分Au分离，结果平稳。 3.2亚硫酸用量影响 金离子的存在严重干扰丁二酮肟与镍的络合，采用亚硫酸消除金离子的干扰。 3.3丁二酮肟乙醇溶液与氨水加入的前后顺序影响 试液中先加入丁二酮肟乙醇溶液然后再慢慢加入氨水至溶液PH8～PH9，形成的沉淀蓬松，过滤速度快，附着在烧杯壁上的沉淀物少，丁二酮肟镍沉淀物在烧杯溶液上部；试液中先加入氨水至溶液PH8～PH9后再加入丁二酮肟乙醇溶液，形成的沉淀较细实，过滤速度比前者慢，有时丁二酮肟镍沉淀会沉在烧杯溶液底部。 3.4滤