阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定.doc

一．实验目的 1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。 二．实验原理 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(），结构式， ，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下： 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。 三．仪器试剂 酸式滴定管，移液管，容量瓶等 NaOH溶液，HCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2O基准试剂，阿司匹林药片等 四．实验步骤 1．HCl溶液的标定 用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算HCl溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在之内。 2．药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mLNaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。 3．NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取20.00mLNaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算的值。 五．数据记录与处理 1．HCl溶液的标定 项目 序号 1 2 3 0.5242 0.5033 0.5602 30.01 28.79 32.05 0.09163 0.09167 0.09166 平均 0.09165 相对偏差/% 0.022 0.022 0.011 相对平均偏差/% 0.018 2． NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定 项目 序号 1 2 3 0.09165 20.92 20.93 20.93 0.4780 0.4778 0.4778 平均 0.4779 3．药片中乙酰水杨酸含量的测定 扣除空白值后，实验结果如下： 项目 序号 1 2 3 4 5 0.09165 16.79 16.80 16.82 16.81 16.81 乙酰水杨酸质量分数/% 67.79 67.77 67.53 67.61 67.61 乙酰水杨酸质量分数平均值/% 67.66 相对偏差/% 0.19 0.16 0.19 0.074 0.074 相对平均偏差/% 0.14 药片质量/(mg/片) 75 乙酰水杨酸含量/(mg/片) 50.74 六．分析讨论 1．由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差； 2．水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO2。 七．思考题 1．在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？ 答：滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为和NaCl。 2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式 答：关系式如下： 式中：，，，， 3．若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法？ 答：可以。因为，。