苯甲酸提纯实验报告.docxVIP

苯甲酸的提纯实验报告 　　华南农业大学实验报告　　专业班次11农学一班组别XX题目苯甲酸的提纯和测定姓名梁志雄日期　　【实验目的】1、　　了解固体有机物的分离和提纯方法；　　2、掌握回流，重结晶，测熔点的操作。　　【实验原理】　　重结晶：固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液过饱和，这时就会有晶体析出；　　熔点测定原理：熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度，纯净的固态有机化合物都有固定的熔点，而且一般不高，用简单的一起就可以测定，有机化合物的熔点通常用毛细管发测定，纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐，熔点范围很少，当含有杂质的时候，会使熔点变小，并且熔点范围增大。　　【实验步骤】1、2、3、　　将粗苯甲酸用热水进行重结晶，烘干产品得到纯苯甲酸，测定产率，　　1去一直径为1-2mm，长度7-8cm的毛细管，将其一端放测定苯甲酸的熔点：○　　在火焰上烧融，使之封闭，将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并束成一堆，然后将熔点管的开口端插入到试样中，装取试样后，将端口向上，把熔点管竖起来，在台面上轻顿几下，再取30~40cm的干燥玻璃管，垂直于台面上，让熔点管自由下落，重复几次，使试样落到管的底部，并且结实均匀,　　4、　　加热，每分钟升温5到6摄氏度，熔点前二十摄氏度前减为每分钟到摄氏度，当试样开始出现塌落，湿润出现小液滴，表示开始融化，记录温度，　　完全融化后再记录一次温度。　　【实验数据记录】　　苯甲酸粗产品的质量为=，纯产量为，产率为%　　【讨论】　　苯甲酸的重结晶　　实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。　　实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从　　实验试剂：粗苯甲酸、AgNO3溶液、蒸馏水　　实验仪器、用品：烧杯、铁架台、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。　　实验步骤：　　一、热溶解　　①取约粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。　　②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌。　　③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。　　二、热过滤　　①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。　　②将烧杯中的混合液趁热过滤。，使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。　　三、冷却结晶　　将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。。　　四、过滤洗涤　　①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。　　②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。　　③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。　　注意事项：　　加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。　　使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。　　用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。　　讨论：　　该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？　　答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。　　被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？　　答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。　　为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？　　答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。　　冷却结晶时，是不是温度越低越好？　　答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。　　如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净？　　答：用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽。　　附：　　苯甲酸　　别名:安息香酸　　分子式C7H6O2；C6H5COOH外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味　　分子量:蒸汽压:/96℃闪点：121℃　　熔点:℃沸点：℃　　溶解性:微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。　　密度:相对密度(水=1)；相对密度(空气=1)　　稳定性:稳定　　主要用途:用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等