4多晶体分析方法.pptVIP

在给定实验条件下，入射线波长可以给出 5×10－6?的精确数值，因此点阵常数的计算归结为两个任务： 衍射峰干涉指数HKL的标定； 衍射峰位角θ的精确测定。 点阵常数的测量精度取决于衍射峰位角θ的误差，作为一个实验测量值，其误差来源于系统误差和偶然误差： 偶然误差主要由测量者观察水平、仪器偶然波动，或外界信号干扰等产生，它没有一定的规律，只能通过多次重复测量将其降低至最小限度； 系统误差由实验条件产生，以某种函数关系作规律性的变化，因此可选用适当的数学处理方法将其消除。 对布拉格方程微分： 对于立方晶系： 当θ →90°时，?a/a → 0，因此，在精确测定点阵常数时，主要利用高角度（ θ 60 °）衍射线进行。 在实际衍射工作中，不可能获得θ＝90°的衍射线，只可能通过选择合理的辐射波长，使得衍射花样中θ60°的区域有尽可能多的衍射线；并使其中θ值最大的衍射线尽可能接近90°，然后运用数学方法处理，从而求出点阵常数的精确值。 二、衍射仪法的主要误差 不能利用外推函数消除的误差 利用外推函数可以消除的误差 不能利用外推函数消除的误差 零点误差 角驱动匹配误差 计数测量滞后误差 折射校正 温度校正 零点误差 测角仪机械零点的调整误差，可以采用规定的方法精细地调整零点； 该误差是点阵常数测量误差的主要来源。 角驱动匹配误差 是指探测器与样品台