气相色谱法(样品前处理)-研究生课程(第二周).pptVIP

色谱分析样品处理2015.3;;数据处理;;2.1 样品采集前的准备; 环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影响的真实情况，即采集的样品要具有代表性。采样之前要根据样品测试的总体要求选定采样区域，综合考虑采样区域的历史演变、地理情况、气候特点、环境生态特征、工农业发展状况、污染历史、特定污染物排放情况等因素。;样品种类;基体的种类及其均匀程度;采样时应根据不同样品选择采样器皿;;（3）采样量应足够大，采集的样品要均匀。 （4）在特殊分析中，需注意保留试样原有的指标。 （5）防止带入杂质或污染。 （6）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 ;采样的一般方法;样品保存;2.3 水样的采集方法;天然水与生活饮水 采集井水或自来水应放水数分钟，使保留于水管中的杂质流出后再收集。 江河湖水库等表面水距岸边1~2m，将采样瓶浸入水中，瓶口位于水面下20 ~50 cm,打开瓶塞，水进入瓶中。深层取水必须用特制的深水采样器。 生活污水和工业废水 瞬间水样可隔一定时间采集后立即分析（成分不断变化） 间隔式等量取样（流量恒定）可隔一定时间每次取等量水样混匀 平均比例取样（流量不同）v大则取样体积大,v小则取样体积小 单独取样(分布不均如悬浮物油)采样点设在排污总口或废水出口;水样的采集;水样的采集;水样的采集;采样注意事项;水样的预处理与贮存;　　目前水样保存的方法只限于冷藏（冷冻）和加入化学保存剂。 1．冷藏：水样采集后放在暗处约4℃保存， 可抑制微生物活动，并减缓物理与化学变 化的速率。 2．加入化学保存剂：加入某种化学剂以稳定水样中的一些待测组分，应注意空白值的校正。因酸化后的水样可将容器中微量金属和悬浮微粒中金属的溶出。 ;2.4 底泥和沉积物样品的采集方法;可以了解水环境污染现状，追溯水环境的污染历史，研究污染物的沉积、迁移、转化规律和对水生生物特别是底栖生物的影响，并对评价水体质量，预测水体变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。;样品采集;2、采样次数(Sampling times) ：由于底质比较稳定，受水文、气象条件影响较小，一般每年枯水期(Low water period)采样1次，必要时可在丰水期(High flow period)增采1次。 ;样品采集;4、采样方法 (Sampling process)：采集表层底质样品一般采用挖式(抓式)采样器或锥式采样器。前者适用于采样量较大的情况，后者适用于采样量少的情况。管式泥芯采样器用于采集柱状样品，以供监测底质中污染物质的垂直分布情况。 ;浅水底质采集方法：用长柄塑料勺或金属勺直接采集表层底质。 ;样品的制备、分解和提取;2、筛分 脱水干燥后的样品置于硬质白纸板上，用玻璃棒压散，剔除砾石及动植物残体，过0.84mm（20目）筛，四分法缩量至所需量，玛瑙研钵或碎样机研磨至全部样品过0.177mm-0.074mm（80-200目）筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签，冷冻保存备用。 注意：测金属元素试样，用尼龙材质网筛；测有机物试样，用铜材质网筛；测汞、砷等易挥发元素及低价铁、硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过0.177mm筛孔。;动力采样法：污染浓度低或者连续采样，常用溶液吸收法或填充柱吸附法;大气中痕量有机污染物采样;;PUF被动采样体积的计算;空气样品采集的一般信息 ;废气二恶英采样程序;;;;不破坏基体;破坏基体;;微波消解法的优点 1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间 ：??解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。 2. 消耗酸溶剂少，空白值低：消解一个样品一般只需8－15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值, 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。 3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率较高。 4. 降低了劳动强度，改善了工作环境。 5. 节省电的消耗，降低分析成本。 ;提取;超声提取的特点;;净化;;净化柱子