清华大学.材料显微结构分析.04-正反极图面织构测定.pptVIP

材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 §3 . 择优取向(织构)的测定方法 * * *利用物理性质的各向异性； **利用XRD， 一. 正极图 试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射赤面)投影。 通常采用衍射仪法，作极图。 因为择优取向的本质是晶粒取向的定向排列。 丝轴〈100〉 无织构 轧向R.D 一. 正极图 立方(111)极图 〈100〉丝织构 55o44` 立方{100}极图 〈100〉板织构 {100} 横向 T.D (111) (001) ??某特殊方向 丝织构： 投影基园的极轴 (丝轴方向) ?投影时， X射线入射方向 按某选择的(hkl)、符合2dSin?=?固定 材料绕丝轴步进转动? 。 投影光源 2? 投影基面 丝轴方向 ? X射线入射方向 X射线反射方向 投影球 投影基园的极轴 材料绕丝轴转动? 。 投影光源 垂直基园方向入射， ??投影基园 板织构： ?材料的板面 投影光源 投影基面 板面法线N R.D X射线入射方向 X射线反射方向 T.D ? ? ?板面法线 ??投影光源 ?轧向R.D =投影基园的极轴 平分入射和反射X射线 ?横向T.D ?投影时， =投影基园的赤道 横向T.D作? 转动。 衍射仪轴 =衍射仪轴 板面法线作 ? ， 投影光源 投影基面 板面法线N R.D X射线入射方向 X射线反射方向 T.D ? ? 实验步骤： ⅰ.初始XRD几何布置： 入射X线、探测器 依选定(hkl) 按2d(hkl)Sin?=?固定 ⅱ. 测量方法： 板面平分(T.D)180??2?, 板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴) 轧向R.D=衍射仪轴， 板面以N为轴(轧向R.D绕N) 衍射仪轴 转角?； 转角?。 ? ? ? N T.D ? ? N T.D R.D ? 板面法线N 入射X射线 ??0 ? ?0 T.D ? c 反射X射线 R.D d d` c c` d d` 极点投影 衍射仪轴 c` ? ?=0 改变?(0o~360o，间隔5o~10o) ?= 5o 改变? …… 吸收校正系数R(?. ?)： ⅲ. 测量步骤：联合透射与反射法 ⅳ. 极点强度： 1. 2. 相对值 予先求无织构的 作为归一化标准 ⅴ. 作极图： 将测定的各 ? 变化：沿同心圆 ? 变化：沿直径 ⅵ. 确定织构系统： 与标准极图投影对照 冷轧铝板的{100}极图 冷轧铝板的{111}极图 ? N ? T.D R.D 标注在赤平投影图上。 ?板织构的定量测定： 原赤平投影图绕T.D转90o(原N、R.D对调) 极坐标: 天顶角(原?) ? (0-?) 方位角(原?) ? (0-2?) ? A(?.?) ? R.D N 设极点空间分布函数： 满足对称分布，可用1/8球面表示， 即 ?：0－ ?/2 ? ：0－ ?/2 任一点A(?.?) 对Randon(完全无序)试样： 取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度： 则： 与?、 ?无关 …...(1) 对Texture(有序)试样： 取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度： ……(2) ∵ 织构化前后: (1)=(2)式 ∴ ……(3) 如果测量的极点足够多，空间分布合理， ∴可利用(4)的 令 ……(5) ……(4) 进行归一化处理 对 相对值2/ ?可略去，则有： 的归一化密度， 为空间任一点 则有： 实际上： 二. 反极图 试样的中某一宏观方向(如板面法线方向)的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体学方向[uvw] 的空间分布几率。 实验方法：衍射仪法 代表晶面(hkl)平行于试样板面的晶粒百分数。 有织构时： ……(6) 令： 实验原理： 无织构时： ……(7) (6)/(7)得： ……(8) 有织构时： ……(6) ……(9) 那么有： ……(9) (9)/(8)整理得： ……(10) ……(8) 当被测量的(hkl)足够多，空间分布合理时， 令： ……(11) 以(11)式作为归一化标准，则有： ……(12) 对于(10) 实验步骤： (1) 对有、无织构试样作XRD (2) 求出： (3) 求(12)各(hkl)的 (4) 将各 例：旋锻Zr棒的织构测定 XRD如右图 上:纵截面 中:横截面 下:粉体 标注在投影图上 Zr的六方晶胞 的标准投影 旋锻Zr棒的纵截面的 反织构图 不同的归一化标准： ……(13) …