Jade6操作与应用详解.pptVIP

对于结构相,按下 进入到晶体结构修正窗口。 在这里可以修正各个原子的位置(x,y,z),占位率(n)和与结构因子相关的B或U因子 按下“All”,则表示修正该结构中所有允许修正的因子 或者按类选择或手动选择只修正其中的某些因子 6 “晶体结构参数”精修 两种模型 峰函数 峰宽 峰形 应力,织构,磁性质 空间群 原子位置 原子占位 晶胞参数 结构 模型 经验 模型 晶体结构 结构因子 衍射峰 背景 非晶峰 标度因子 衍射峰模型 晶体结构模型由输入的物质晶体结构所决定； 其它模型凭经验设计。 2 模型设计 其中IK为第K个衍射峰的峰高，G为峰形函数 峰形模型G Gaussian函数 Cauchy函数 Cauchy平方函数 高斯函数 柯西函数 Pearson VII 衍射峰形状为一个钟罩形函数 Pearson VII 函数 1≤m≤∞，m=1柯西函数，m=2柯西平方函数，m=∞高斯函数 伪Voigt 函数 η为百分数，第一项柯西函数，第二项高斯函数，两个函数按比例求和 设计峰形参数，不对称歪斜参数，更能拟合实际峰形 峰宽模型 Icorr=Iobsexp(-G?2) Icorr=Iobsexp[G(π/2-?)]2 Icorr=Iobs(G2cos2?+sin2?/G)-1.5 织构模型 在Jade6中，使用了简单的函数(第一式)，通过具体晶面的取向因子来计算织构。 背景模型 在Jade6中，可以选择多项式函数自动拟合背景，对于复杂的背景，也可以人工设定，即Fixed。 绘制背景后不要删除背景。 衍射谱合成 峰延伸范围为该峰FWHM的n倍, n=5,7…… 任意点i的强度由各物相在该i处的强度之和再加上背景强度(有时还要加上非晶峰强度) 结构参数: 晶胞参数、晶胞中每个原子坐标、温度因子、位置占有率、标度因子、总的温度因子、消光、微吸收。 非结构参数: 2θ零点、仪器参数、衍射峰的非对称性、背景、样品位移、样品透明性、样品吸收、晶粒大小和微观应力、 择尤取向 参数分类 3 精修操作 所有参数都由软件自动赋予初始值。 只修正必要的参数。 逐步放开参数。 从吻合情况判断进一步要修正的参数或者结束精修。 参数选择 所有参数都由软件自动赋予初始值。 只修正必要的参数。 逐步放开参数。 从吻合情况判断进一步要修正的参数或者结束精修。 参数选择 先非结构参数，后结构参数。 由于Rietveld 分析是在假定结构已知的情况下进行的，所以往往非结构参数的优化要比结构参数的优化要重要一些。只有获得良好的非结构参数才能保证优化后的结构参数的可靠性。 精修顺序 3个层次 与仪器、整体谱图相关的参数 与原子位置、键相关的参数 3个层次 与峰形、物相相关的参数 背景BG与标度因子SC 基本相参数(a,b,c,α,β,γ) 微结构参数(Size Microstrain) 晶体结构参数（原子坐标等) 织构参数(Texture) 精修基本步骤 4 Jade6的精修操作界面 非结构相:非结构模型以PDF卡片上的数据为模型,对所测衍射谱进行分峰,可用于物相定量,晶胞参数修正,晶粒尺寸与微观应变计算,不可以反映晶体内部的原子位置变化和原子占位率的变化 结构相:以晶体学数据库中的物相晶体学结构为模型对测量谱进行拟合,可反映晶体内部的原子位置变化和原子占位率的变化。 物相模型的选择 Display页 显示精修结果 选择显示内容 计算谱 精修 初始化 打印结果 输出文本格式报告 显示模型 晶体结构库管理 保存,打开模型 精修条件限制 范围排除 精修范围 警告条件 Global参数页 显示页 全局页 过程记录页 参数记录页 样品位移 零点参数 背景参数 物相页 测量图谱模型 非晶模型 Phase精修参数页 比例因子 晶胞参数 精修方式 歪斜因子 峰宽因子 峰形函数 峰形因子 内标相 当前物相 添加物相 进入原子精修 择优取向 晶体结构精修参数页 原子占位 结构因子 原子坐标 所有参数 分类参数 Smith法：美国宾州大学地科系 方法: (1)数字粉末衍射参比谱库代替d-I列表的PDF卡片。 (2)符合指数(FOM)判别匹配好坏。 (3)未知谱与参比谱匹配对比,计算各参比谱的FOM。 (4)打印出最高FOM的几个参比物。 (5)从未知谱减去最大FOM之参比谱,残谱再检。 5 应用方法 物相定性分析 物相定量分析 对多相混合物 又： 通过全谱拟合得到Sp，从而算得Wp 条件：需知晶体结构数据，才能算|F|, J, L或需知各相的纯态标准谱 有些软件，也采用PDF卡片上的K值来计算非结构相的含量。 u与微应变相关，r和晶粒大小相关，v、w和仪器因素相关 用无结构宽化样品，拟合得u1, v1, w1, r1 有结构宽化样品，固定v1